用符合标准(各组分现行标准)的农药原药,配制成浓度为(1～5)mg/mL的混和物试样(丙酮溶液)。按照上述色谱条件平行测定10次,各组分色谱峰与对应农药标样色谱峰的保留时间,其相对偏差均在1.0%以内,以此作为各组分定性的依据。若试样中某一色谱峰与对应农药标样保留时间相对偏差超出1.0%,则可排除该农药组分。2.3 方法的精密度实验
将2.2中试样,次,1。除甲,均可满足农药分析的要求。2.4 方法的准确度实验
在空白农药(不含待添加的农药组分)样品中,分别添加上述组分的农药原药,按照1.5.1规定的
序号
123456789101112131415161718
定性标准,均可检出。
向已知含量的农药单剂试样中分别添加不同浓度水平的各农药标样,分别进样测定其回收率,结果见表2。
表1 精密度试验结果
序号
12
348101112131415161718
农药名称敌敌畏甲胺磷乙酰甲胺磷克百威乙草胺异丙甲草胺甲草胺甲基对硫磷扑草净甲霜灵三唑酮毒死蜱对硫磷
测定平均值
(mg/mL)2.252.092.212.07112.042.221.992.102.302.152.032.212.312.162.20
标准偏差变异系数(%)
0.0210.0230170130.0.0260.0220.0310.0210.0240.0160.0190.0110.0310.0330.0210.015
0.931.100.770.561.350.831.231.081.401.061.140.700.880.541.401.430.970.68
表2 准确度试验结果
农药名称敌敌畏
甲胺磷乙酰甲胺磷甲拌磷氧乐果莠去津久效磷乐果克百威乙草胺异丙甲草胺甲草胺甲基对硫磷扑草净甲霜灵三唑酮毒死蜱对硫磷
添加浓度(mg/mL)
4.264.314.154.314.084.204.054.244.174.093.994.024.163.984.214.304.194.13
回收率(%)
98.9100.399.399.6100.199.198.898.398.698.898.499.299.598.998.5100.498.799.3
添加浓度(mg/mL)
2.162.081.992.212.142.062.122.012.202.142.112.062.092.152.252.072.002.06
回收率(%)
99.299.999.599.199.998.799.198.797.999.199.099.099.199.398.8100.698.899.1
添加浓度(mg/mL)
1.031.100.991.061.111.061.131.051.321.121.171.231.010.991.021.061.311.18
回收率(%)
99.4100.699.099.399.598.598.698.997.698.699.098.899.298.997.9100.298.999.4
2.5 与各组分单剂分析结果的对照
收集上述各组分农药的单制剂样品,用产品包
序号
12345
装上明示的标准检验方法检验,并与本方法检验结
果作一对照,结果见表3。
检验结果(%)
79.651.129.955.640.3
表3
检测结果对照
产品名称
80%敌敌畏乳油50%甲胺磷乳油30%乙酰甲胺磷乳油60%甲拌磷乳油40%氧乐果乳油
检验依据
GB2548-1993GB3726-1995HG2212-1991HG2464.2-1993GB3307-2000
本方法检验结果(%)
79.452.430.155.640.6
相对偏差(%)
-0.252.540.6700.74
(下转第65页)
18种农药的气相色谱分离和测定。
第3期郭利美等:根霉12#发酵生产纤溶酶的分离纯化65
蛇毒中提取纤溶酶的实验中也有类似现象,蛇毒用凝胶层析柱分离提纯时出现两个活性峰,皆有纤溶活性的性质,说明它们的两种蛋白都具有溶栓性质。后能够产生纤溶酶,并且得到纤溶酶不是由一种单纯蛋白构成,而是由多种分子量相近的组合蛋白构成。参考文献:
[1] 徐涛.一种新型纤溶活性物质———纳豆激酶[J].中国生化药物
3 结论
利用产纤溶酶的根霉12#为出发菌株,对根霉
12#进行固体发酵,获取发酵液,并对其所具有的溶栓特性进行研究。先通过对发酵液进行硫酸铵盐析、透析袋透析,再通过SephadexG-75凝胶层析柱进一步分离纯化,最后利用聚丙烯酰胺垂直板凝胶电泳分离染色,最终得到验证,即根霉12#杂志,1995,16(1):196-197.
[2] 张树政.酶学研究技术[M].北京:科学出版社,1987.[3] 沈同.生物化学[M].北京:高等教育出版社,1990.
[4] 杜连祥.[:天当科学技术出版
,1993.
[5] ].生物化学与生物物
(5)-233.
[6[M].天津:南开大学出版社,1995.
(上接第61页)
续表3 检测结果对照
序号
6789101112131415161718
产品名称
38%莠去津水悬浮剂40%久效磷乳油40%乐果乳油3%克百威颗粒剂50%乙草胺乳油20%异丙甲草胺乳油43%甲草胺乳油50
%甲基对硫磷乳油25%扑草净可湿性粉剂25%甲霜灵可湿性粉剂20%三唑酮乳油40%毒死蜱乳油50%检验依据
HG2204-1991HG3301-2001GB15583-1995HG3622-1999HG2465.2-1993
检验结果(%)
38.034.539.63.150.320.143.951.225.225.319.840.150.2
本方法检验结果(%)
38.234.339.83.150.119.943.551.025.224.820.240.550.2
相对偏差(%)
0.53-0.580.510-0.401.00-0.91-0.390-1.982.021.000
气相色谱法
HG3299-2002GB9550-1999HG2202-1991HG2208-1991HG3291-2001
液相色谱法
GB2898-1995
3 结论与展望
使用毛细管气相色谱法,同时测定敌敌畏等18
种农药成分,具有分离度高,定性、定量准确的特点,用于测定包含上述部分或全部的农药试样,不失为一种准确可靠、简便易行的通用方法。该方法可以用于指导建立复配农药分析方法、对未知农药定性、
定量分析,以及为多种农药残留同时分析提供技术
支持,具有一定的社会效益和经济效益。参考文献:
[1] 黄惠玲,张薇君.毛细管气相色谱法测定12种农药的有效成分
[J].色谱,2001,19(4):347-349.
[2] GB/T16587-1996,农药有效成分的气相色谱快速分析方法.
第1部分十二种农药[S].