(11) 将式(10)、式(11)代入式(3),得 ln(at-a∞)=-kt+ln(a0-a∞) (12) 由上式可知,以ln(at-a∞)对t作图得一直线,由该直线的斜率即可求得蔗糖水解反应的速率常数K,进一步求得半衰期t?。 通常有两种方法测定a∞:一种方法是将反应液放置48h以上,使其反应完全后测a∞:另一种方法是将反应液在50~60℃水浴中加热30min以上再冷却到实验温度测a∞。本实验采用前一种方法。 实验仪器和试剂
WZZ-2A型自动数显旋光仪一台;旋光管2支,台秤一台(公用);25ml容量瓶1个;25ml移液管1支;50ml烧杯1个;100ml锥形瓶1个。 蔗糖(AR);4mol/L的盐酸(公用);酸性蔗糖溶液(已放置48小时以上,公用)。 6
1、 记录实验室温度。 2、 打开旋光仪的开关,并将光源开关向下扳到交流位置,这时钠光灯发亮,经5min钠光灯发光稳定。将光源开关由AC转为DC(变交流为直流)。 3、 旋光仪零点的校正 蒸馏水为非旋光物质,用其校正仪器的零点。先洗净旋光管,将旋光管一端的盖子旋上,倒置并在管内灌满蒸馏水,使液体形成凸液面,加上另一端的盖子,拧紧。此时管内不应有气泡存在,若有气泡,应让气泡浮在旋光管凸起的部位,用滤实验步骤 纸将管外擦干。通光面两端的玻璃片上的雾状水滴,应用镜头纸揩干。将装有蒸馏水的旋光管放入旋光仪的暗箱中,注意旋光管的位置和方向,盖上暗箱的盖子,按“清零”键,旋光仪显示“0.000”的读数。 4、 用台秤称取5g蔗糖,配制25ml蔗糖水溶液。并将配好的蔗糖溶液倒入锥形瓶中,备用。 5、 量取25ml 4mol/L的盐酸于小烧杯中,迅速注入装有蔗糖溶液的锥形瓶中,迅速混匀,即得到酸性蔗糖溶液,同时开始计时。 6、 at的测定 用混合后的溶液迅速润洗干净的旋光管2~3次。尽快装入干净的旋光管中,注满,若有气泡。将气泡赶到旋光管中间位置。迅速将旋光管放入旋光仪的暗箱中,盖好。开始每隔一分钟读取一次旋光度值,记录5次;再每隔2分钟读取一次旋光
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度值,记录5次;然后每隔5分钟读取一次旋光度值,记录4次;最后每隔10分钟读取一次旋光度值,记录1次。45分钟后停止。 7、 a∞ 的测定 将同一根旋光管洗净后装入已配置好且已放置两天的同上述酸性蔗糖溶液,测定其旋光度并记录数值,此即a∞。 8、 实验结束后,将旋光管中的溶液倒掉,用自来水冲洗干净,放好。 9、 再记录一次实验温度,并与第一次记录的实验温度结合,取平均值,作为实验温度。 1、 由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴到仪器上。装旋光管时一定要将外部擦干净,防止溶实验注意事项 液带入仪器,损坏仪器。旋光管中如有气泡,应将其赶至不被光路照射到的部位。 2、 实验结束后必须将旋光管上下关口打开并冲洗干净,否则旋光管易腐蚀。 3、 测定a∞ 时要掌握好温度和时间,防止出现水解等副反应。 4、 记录数据时要遵循“先密后疏”的原则。从开始反应到约50min即可停止记录。 8
室温:24.0℃ 大气压:89.07kpa 盐酸浓度: 4mol/L : a∞ :-4.010 反应时间/min at at-a∞ ln(at-a∞) 数据记 录 与处理 2.以ln(at-a∞)对t作图,由所得直线的斜率求出反应的速率常数k。 3.计算蔗糖转化反应的半衰期t?。
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