减压过滤操作
1、影响晶体的生成条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度 ，或溶液的浓度 ，或溶剂的蒸发 ，或溶液冷却得 ，析出的晶粒就越 ，反之，可得到较大的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时，震荡容器，用 或 ，或 ，都可促使晶体析出。
2、为了 ， 可进行减压过滤 ，减压过滤称 、 ，是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，使 ，减压过滤装置由真空泵、 、 、 组成。 在安装装置时，布氏漏斗的 应与 相对，以便于吸滤。当要求保留溶液时，需在吸滤瓶和抽气泵之间增加一安全瓶，以防止当 或水的流量突然变小时发生 ，使自来水回流，进入吸滤瓶内污染溶液。 1. 吸滤操作 ：
(1)剪滤纸 如滤纸 漏斗内径，但 盖住。如滤纸大了，滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙，过滤时沉淀穿过缝隙，造成沉淀与溶液不能分离；空气穿过缝隙，吸滤瓶内不能产生负压，使过滤速度慢，沉淀抽不干。
(2)贴紧滤纸 用 ， 开水龙头，抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上。
(3)过滤 过滤时用 先转移溶液，倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3，开 水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀或晶体，使过滤速度加快。如转移
不干净，可加入少量 中的滤液，一边倾倒，让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥，可用干净，干燥的瓶塞压晶体，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶体。 （4）注意观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管， 从 倒出溶液，不要从 倒出。
（5）洗涤沉淀的操作 （6）吸滤完毕或中途需要停止吸滤时，应注意先 的橡皮管，然后 ，以防倒吸。
（7）当过滤的溶液具有 、 或 时，会腐蚀滤纸，此时，可用 代替滤纸或用 代替布氏漏斗。
（8）减压过滤不宜用于过滤 或 。前者在快速过滤时易透过滤纸。后者则易在 ，溶液不易透过。
31．【加试题】(10分)某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体，具体流程
如下：
洗涤 溶液 铝箔 NaOHⅠ 过量CO2 Ⅱ 分离 灼烧 Ⅲ Al2OK2SO溶液 明矾小晶体 Ⅳ明矾大晶体 Al(OH)H2SO溶液 通HCl 抽滤、洗涤 干燥 冷水浴 Ⅴ Ⅵ 胶状固体 盐酸 50℃ 溶液A AlCl3·6H2O 已知：AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。 0 10 20 30 40 60 80 90 温度/℃ 溶解度/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 请回答：
(1) 步骤Ⅰ中的化学方程式________；步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式________。 (2) 步骤Ⅲ，下列操作合理的是________。
A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧 B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重
C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳 D．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重
(3) 步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序________。
①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温 ⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10～20℃的明矾饱和溶液
(4) 由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图：
HC溶液A 冷水浴 NaOH溶液
①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和________。
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是________；洗涤时，合适的洗涤剂是________。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3·6H2O，宜采用的干燥方式是________。
31．【加试题】(10分)某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2·H2O晶体，
并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下： Cu屑(含Fe) 足量HNO3 调pH ① ② Cu(NO3)2 溶液 Cu(NO3)2·3H2O 晶体 SOCl2 ④ 无水 Cu(NO3)2 ③ 170℃200℃
已知：Cu(NO3)2·3H2O——→Cu(NO3)2·Cu(OH)2——→CuO
SOCl2熔点—105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答： (1)第②步调pH适合的物质是_________(填化学式)。
(2)第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是__________________，为得到较大颗粒的Cu(NO3)2·3H2O晶体，可采用的方法是__________________(填一种)。
(3)第④步中发生反应的化学方程式是__________________________________________。 (4)第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1)有一处不合理，请提出改进方案并说明理由______________________________________________________。
装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞______(填“a”、‘‘b”或“a和b”)。 (5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
2+
已知：4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)2+4 + 4H2O；Cu(NH3)4对特定波长光的吸收程度(用吸光度
2+
A表示)与Cu2+在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)2+4的吸光度A与Cu标准溶液浓度关系如图2所示：
准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00mL，加过量NH3 ·H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_________(以质量分数表示)。
31．【加试题】（10分）纳米CdSe（硒化镉）可用作光学材料。在一定条件下，由Na2SO3
和Se（硒，与S为同族元素）反应生成Na2SeSO3（硒代硫酸钠）；再由CdCl2形成的配合物与Na2SeSO3反应制得CdSe纳米颗粒。流程图如下：
注：①CdCl2能与配位剂L形成配合物[Cd(L)n]Cl2 [Cd(L)n]Cl2＝[Cd(L)n]2+＋2Cl-；[Cd(L)n]2+Cd2++nL
②纳米颗粒通常指平均粒径为1～100nm的粒子 请回答：
（1）图1加热回流装置中，仪器a的名称是 ，进水口为 （填1或2）
（2）①分离CdSe纳米颗粒不宜采用抽滤的方法，理由是 。 ②有关抽滤，下列说法正确的是 。 A．滤纸应比漏斗内径略小，且能盖住所有小孔
B．图2抽滤装置中只有一处错误，即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口 C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D．抽滤完毕后，应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，再关水龙头，以防倒吸
-（3）研究表明，CdSe的生成分两步：①SeSO32-在碱性条件下生成HSe；②HSe-与Cd2+反
应生成CdSe。
完成第①步反应的离子方程式 SeSO32-＋ ＝HSe-＋ 。
写出第②步反应的离子方程式 。 （4）CdSe纳米颗粒的大小影响其发光性质。某研究小组在一定配位剂浓度下，探究了避
光加热步骤中反应时间和温度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图3所示；同时探究了某温度下配位剂浓度对纳米颗粒平均粒径的影响，如图4所示。
下列说法正确的是 。
A．改变反应温度和反应时间，可以得到不同发光性质的CdSe纳米颗粒
B．在图3所示的两种温度下，只有60℃反应条件下可得到2.7 nm的CdSe纳米颗粒 C．在其它条件不变时，若要得到较大的CdSe纳米颗粒，可采用降低温度的方法 D．若要在60℃得到3.0 nm的CdSe纳米颗粒，可尝试降低配位剂浓度的方法 31．【加试题】(10分)ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2
固体，以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。 已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2↑＋2H2O ClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃
温度计出水 尾气吸收
A 冰水浴
水浴加
热
H2O2 B H2O2 空气 进水 NaClO3(s)＋H2SO4 NaOH＋H2O2
第31题图2 第31题图1
请回答：
(1) 仪器A的作用是________；冰水浴冷却的目的是________(写两种)。 (2) 空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因________。
(3) Clˉ存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生
成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：①________(用离子方程式表示)，②H2O2＋Cl2===2Clˉ＋O2＋2H+。 (4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，
B处应增加一个设备。该设备的作用是________，馏出物是________。
(5) 抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是 ．．．A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头