色谱和电化学部分自测题四
班级 姓名 分数
一、选择题 ( 共10题 20分 )
1. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气
2. 分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法？ ( ) (1)离子交换色谱法 (2)空间排阻色谱法 (3)梯度洗脱液相色谱法 (4)程序升温气相色谱法
3. 分配比是指在一定温度、压力下, 组分在气─液两相间达到分配平衡时,（ ） (1)分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 (3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比
(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比
4. 为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) (1) 苯 (2) 正庚烷 (3) 正构烷烃
(4) 正丁烷和丁二烯
5. 与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为 ( ) (1)记录仪的有关参数 (2)色谱流出曲线面积 (3)进样量与载气流速 (4) (1)、(2)和(3)
6. 用超临界流体色谱分析分配比变化范围宽的复杂试样时, 采用下列哪种方法？（ (1)程序升温 (2)程序升压 (3)梯度洗脱 (4)混合固定相
7. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采 用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( ) (1)归一化法 (2)外标法 (3)内标法
(4)标准工作曲线法
8. 将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435?g 时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653?g 时的峰面积为 6.50 cm2，当 组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 ( ) (1) 2.44
） (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.462
9. 在GC和LC中, 影响柱选择性的不同的因素是 ( ) (1)固定相的种类 (2)柱温
(3)流动相的种类 (4)分配比
10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) (1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
二、填空题 ( 共10题 20分 )
11. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称________________。
12. 电化学分析法是建立在?????????????基础上的一类分析方法.
13. 在气相色谱定量分析中, 若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的
色谱流出曲线, 并需测定每一组分, 则可采用的定量方法为_________________法。
14. 气相色谱仪气化室的作用是______________________________.
15. 根据速率理论, 影响色谱柱柱效的因素主要有三项, 它们是__________________, _______________________________和_____________________________.
16. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_______________________ ____________________________________________。
17. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_________________处理。
18. 为了减小气相色谱固定相传质阻力使色谱峰展宽的程度, 一般采用______________含量的固定液, 以减小_____________的厚度。
19. 气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组 分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的 组分后流出色谱柱。
20. 气相色谱固定相中的载体大至可分为______________和_______________两种类型。
三、计算题 ( 共 6题 50分 )
21. 10分 戊烷的保留时间为4.5 min，空气峰保留时间为30 s，用皂膜流量计测得柱后流量为
58.5 mL/min，柱温为100 ℃，室温为23℃。柱前压力表显示压力为0.101 MPa，大气
压为1.01×105 Pa。柱内固定液重4.2 g，其密度（100 ℃）为0.95 g/mL。 23 ℃时的饱和 水蒸气压力为 2808.8 Pa。求戊烷的分配系数及比保留体积。
＋
22. 10分 金属离子Pb2在滴汞电极上的还原反应为： Pb2++2e-+HgPb(Hg)
＋－－
为测定Pb2和X所形成的配离子的组成和稳定常数，制备了一系列含有2.00×103
＋－
mol/L Pb2，0.100 mol/L KNO3和不同浓度的X混合液，测得的半波电位数据如下： －
c(X)/(mol/L) 0.000 0.0200 0.0600 0.101 0.300
0.500
E1/2/V －0.405 －0.473 －0.507 －0.516 －0.547 －
0.558
试求该配离子的组成及稳定常数。（实验在25oC下进行，并假定Dc≈Ds）
23. 10分 晶体膜氯电极对 CrO42-选择性系数为 0.002，H2CrO4的 Ka1= 0.18, Ka2= 3.2×10-7 。
-4
当氯电极用于测定 pH = 6 的 0.01 mol/L 铬酸钾溶液中的5×10 mol/L 氯离子时，不考虑离子强度的影响，估计方法的相对误差为多大？
24. 10分 甲认为从以下一组气相色谱数据中能求得某试样中 A 的质量分数，而乙则认为
不能。你呢？ 若不能，请说明原因；若能，请计算出 A 的质量分数。 已知：将一定量的纯试样 B 加入试样后测得 A 对 B 的峰面积比为 0.82，试样对 B的质量比为 4.10。当 A 对 B 的质量比为 1.50 时，测得它们的峰面积比为 1.25。
25. 5 分 热导池检测器灵敏度SC的测定。已知色谱柱长3m, 柱温90?C, 用高纯苯作为标准物,注入苯1.0 ?L(密度为0.88 g/mL),记录纸走速20.0 mm／min, 记录仪灵敏度为0.40 mV／cm,信号衰减为64, 载气流速30.5 mL／min, 苯峰面积为1.90 cm2。 求SC值。(室温为20 ?C)
26. 5 分 在 3 mol/L 盐酸介质中，Pb2+和 In3+还原成金属生成汞齐产生极谱波，它们的扩散系数相同，半波电位分别为 -0.46 和 -0.66 V，当1.00×10-3 mol/L 的 Pb2+与未知浓度的 In3+共存时，测得它们的极谱波高分别为 30 与 45mm，试计算 In3+的浓度( mol/L)
四、问答题 ( 共 2题 10分 )
27. 5 分 怎样判断氢火焰离子化检测器的氢火焰已点燃?
28. 5 分 试举出两种常用的参比电极。写出半电池及电极电位表达式.
色谱和电化学部分自测题四答案
班级 姓名 分数
一、选择题 ( 共10题 20分 )
1. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( 3 ) (1) 氢气 (2) 氮气 (3) 氧气 (4) 氦气
2. 分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法？ ( 4 ) (1)离子交换色谱法 (2)空间排阻色谱法 (3)梯度洗脱液相色谱法 (4)程序升温气相色谱法
3. 分配比是指在一定温度、压力下, 组分在气─液两相间达到分配平衡时,（ 1 ） (1)分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比 (3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比
(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比
4. 为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( 3 ) (1) 苯 (2) 正庚烷 (3) 正构烷烃
(4) 正丁烷和丁二烯
5. 与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为 ( 4 ) (1)记录仪的有关参数 (2)色谱流出曲线面积 (3)进样量与载气流速 (4) (1)、(2)和(3)
6. 用超临界流体色谱分析分配比变化范围宽的复杂试样时, 采用下列哪种方法？（ 2 (1)程序升温
） (2)程序升压 (3)梯度洗脱 (4)混合固定相
7. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采
用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( 3 ) (1)归一化法 (2)外标法 (3)内标法
(4)标准工作曲线法
8. 将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435?g 时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653?g 时的峰面积为 6.50 cm2，当
组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 ( 3 ) (1) 2.44 (2) 1.08 (3) 0.924 (4) 0.462
9. 在GC和LC中, 影响柱选择性的不同的因素是 ( 3 ) (1)固定相的种类 (2)柱温
(3)流动相的种类 (4)分配比
10. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( 3 ) (1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
二、填空题 ( 共10题 20分 )
11. 所采用流动相的密度与液体接近, 粘度又与气体接近的色谱方法称超临界流体色谱法。
12. 电化学分析法是建立在???溶液电化学性质?基础上的一类分析方法.
13. 在气相色谱定量分析中, 若试样中所有组分在色谱柱中能全部分离且均可获得相应的
色谱流出曲线, 并需测定每一组分, 则可采用的定量方法为___归一化__________法。
14. 气相色谱仪气化室的作用是__使试样瞬间气化_______.
15. 根据速率理论, 影响色谱柱柱效的因素主要有三项, 它们是 涡流扩散 分子扩散和传质阻力 ,
16. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。
17. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行脱气处理。
18. 为了减小气相色谱固定相传质阻力使色谱峰展宽的程度, 一般采用 低； 含量的固定液, 以减小______液膜____的厚度。
19. 气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_______非极性__________固定液, 试样