引发剂的配制乳化剂的配制单体的预处理聚乙酸乙烯酯乳胶的制备乳化剂的处理加入单体加入终止剂终止反应加入引发剂反应 聚酯酸乙烯酯乳胶的制备 分散剂的制备加入增塑剂和成膜助剂加入消泡剂加入乳胶 醋酸乙烯乳胶漆的制备 四、注意事项
1、聚乙烯醇必须溶解完全，反应体系中应避免带入铁、铜等有阻聚作用的离子。 2、 醋酸乙烯酯单体必须是新蒸馏过的，因其分解生成的醛、酸等有阻聚作用，造成聚合物的相对分子量降低。
3、乳液聚合中采用水溶性引发剂，如过硫酸盐和过氧化氢，本实验用过硫酸钾。 4、在上述配方操作时，开始反应时加入过硫酸盐作引发剂，由于聚合反应过程中回流和连续缓慢加入单体，温度可在一段时间内无需加热或冷却即可保持在回流状态。反应继续进行，需补加少量过硫酸钾，以维持反应温度不下降。经过反复试验，就能在不同的设备条件下摸索出最适宜的加单体的速度、回流大小、每小时补加过硫酸钾的数量等操作控制条
件，使反应温度稳定，聚合反应平稳进行。所以在实际操作过程中需要很好地控制热量平衡。操作时如果反应剧烈，温度上升很快，则应少加或不加过硫酸钾，并适当加快单体加入速度。如温度偏低，则就要稍多加些过硫酸钾，并适当减慢单体的加入速度。反应时如果回流很小，可以加快醋酸乙烯的加入速度，反之就要适当减慢加入单体的速度，甚至暂时停止片刻，待回流正常后再继续加入单体。
5、单体加完后补加入引发剂，并升温至95℃，目的是要尽可能地减少最后末反应的剩余单体量，这对乳胶的稳定性和乳胶的质量是有利的。因为游离单体在存放中会水解而产生醋酸和乙醛，使乳胶的PH值降低，影响乳胶和乳胶的稳定性。采取在700mmHg真空下抽1—2h的方法，能使残余单体质量分数减少至1％以下。
7、将乳化剂水溶液先和单体一起搅拌乳化，再加入引发剂引发聚合虽也可以，但在诱导期过后反应十分激烈，要做成质量好的乳胶十分困难。因此可以先将乳化好的乳胶放入部分在反应器内，加入部分引发剂引发聚合，然后慢慢连续加入乳化好的乳化液，并定时补加一定量的引发剂。
五：实验记录： 实验时间：2013 年11月13日 室温：15 ℃
时间 9:00 9:35 9:50 10:15 10:32 10:46 10:58 11:10 操作 到达实验室并组装实验仪器 实验仪器组装完成，称取聚乙烯醇6.0g，加入OP-10乳化剂至四口瓶。 聚乙烯醇加入完全，开启加热和搅拌。 油浴锅目标温度调整为80℃。 油浴锅目标温度调整为85℃。 无色透明液体，有少许泡沫，白色絮状固体，密度较小。 油浴锅显示温度17℃，初始设置目标温度90℃。 温度计显示71℃，四口瓶上壁有少许无色透明液滴凝结。 温度计显示78℃。 现象 温度稳定。油浴锅显示温度87℃，温度计显示溶液表面有泡沫。 83-84℃。 停止加热，冷却至65℃，称取并加入20.02g醋酸乙烯酯单体，4ml过硫酸钾溶液。重新开始加温度计显示84℃，溶液变粘稠。 热。。 温度计显示66℃。单体为无色透明开始加入单体和过硫酸钾。 略有刺激性气味液体。 12:53-15:19 15:19 15:23 15:23-16:00 16:00 16:20 16:28 16:58 分批次加入单体和过硫酸钾。控制单体加入速度温度计显示70-78.5 0.5滴-1滴/秒。 ℃。 一次性加入2ml过硫酸钾溶液。调节油浴锅温度温度计显示80℃。 76-85℃。 油浴锅温度显示89℃。温度计显示温度稳定。调节油浴锅目标温度至90℃。 89.5℃。 回流。 测取回流液PH显示3-5. 回流结束，开始降温，冷却至50℃。 加入碳酸钠溶液，调节PH。 加入邻苯二甲酸二丁酯，开启搅拌。 停止搅拌，冷却称重。 约用碳酸钠7ml。 广口瓶瓶重320.96g,总重505.60g,净重184.64g。
实验时间：2013 年11月14日 室温： 15 ℃。 时间 9:00 9:05-9:15 9:15-9:35 9:47 10:13 10:29 10:50 11:20 12:21 14:50 15:00 开始组装仪器。 在三口瓶中按顺序加入二醇、六偏磷酸钠水溶液及去离子水。 操作 现象 开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入钛白粉、滑石粉和碳酸钙， 快速搅拌分散均匀。 加入磷酸三丁酯，乳胶干燥，粘度测量 慢速加入醋酸乙烯酯乳胶，搅匀。 自制乳胶漆完成，称重约260g。 将表面皿取出，并分别按照试验方案称重，刷上乳胶漆。同时 将木板称重，刷上市售和自制乳胶漆，同时放入烘箱。 分别测量市售乳胶漆和制备乳胶漆的遮盖力。 将表面皿取出重新称重。 将木板取出重新称重，并置于煮沸的开水中，观察现象。 收拾并清洗实验装置。 六：乳胶漆产品的成本计算和数据记录：
（一）．流变性测量
9:43 测量制备乳胶流变性 转子 转速（RPM） 百分比（%） 粘度（mPa·s） SP3 6.0 16.2 3264.8 SP3 12.0 22.2 2229.2 SP3 30.0 37.0 1486.1 SP3 60.0 57.2 1146.9
11:12 测量制备乳胶漆流变性 转子 转速（RPM） 百分比（%） 粘度（mPa·s） SP3 6.0 20.7 4160.5 SP3 12.0 21.2 2137.5 SP3 30.0 29.2 1173.5 SP3 60.0 32.2 646.2
13:15 测量市售乳胶漆流变性 因为市售油漆放置过久，水分蒸发，粘度变大，转子测量无法检测粘度。
（二）．固含量测定
类型 序号 1 2 3 4 5 6 表面皿加样后干燥后样品（g） （g） （g） （g） 64.40 70.97 72.62 66.27 69.95 69.16 66.34 72.76 74.27 68.21 71.80 71.01 1.94 1.79 1.75 1.94 1.85 1.85 65.32 77.78 73.58 67.39 70.98 70.17 水分百干重(g) 分比% 0.92 0.81 0.96 1.12 1.03 1.02 47 45 55 57 56 55 现象 变黄，鼓泡 变黄，鼓泡 白色 白色 白色 白色 自制乳胶 市售乳胶漆 自制乳胶漆
(三)．耐水性测试 A．质量变化
类型 木板序号 1 木板质量（g） 42.29 33.14 44.33 40.71 40.68 44.91 材料质量（g） 0.54 0.52 0.54 0.62 0.75 0.72 加热前木板质量（g） 42.83 33.66 44.87 41.33 41.43 45.63 加热后木板质量（g） 42.36 33.15 44.44 41.06 41.08 45.25 加热前后质量差（g） 0.47 0.51 0.43 0.27 0.35 0.38 前后质量差的百分比% 87 98 80 44 47 53 市售 2 3 4 自制
5 6 B.加入沸水煮时现象 类型 市售 自制 失光 是，100% 是，100% 变色 无 变黄，40% 起泡 否 否 脱落 是，10% 是，40%
(四)．遮盖力测试 类型 市售 自制 序号 1 2 3 4 测试前总质量（g） 170 195.42 257.78 255.90 测试后总质量(g) 159.74 184.63 255.90 253.39 所用材料质量（g） 10.26 10.79 1.88 1.51 遮盖力 X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)
市售 遮盖力X1=50×10.26=513 X2=50×10.79=539.5 X=(X1+X2)/2=(513+539.5)/2=526.2
自制 遮盖力 X1=50×1.88=94 X2=50×1.51=75.5 X=(X1+X2)/2=(94+75.5)/2=84.75
(五).乳胶漆产品的成本计算
0.3×0.088+11.2×0.006+13×0.088+12×0.012+10×0.01+30×0.01=1.7816元 1.7816÷0.18565=9.60元/kg 乳液原料每千克9.6元
9.6×0.12+40×0.008+22×0.05+3.2×0.025+0.35×0.018+17×0.001=2.6753元 2.6753÷0.222=12.05元