专业实验报告
实验名称：实验日期：指导教师：学院班级：学生学号：离子交换处理含铜废水实验年10月23日 袁绍军 工艺8班 孙园杰、苏惠田、柏洪霞 苏惠田
2014 小组成员： 学生姓名： 1143084088
一． 实验目的
(1) 掌握离子交换法的基本原理；
(2) 通过离子交换法处理含铜废水，了解离子交换法处理工业废水的基本过
程、装置及操作方法；
(3) 通过实验绘制穿透曲线了解固定床交换柱中交换带的推移过程； (4) 确定离子交换树脂的工作交换容量; (5) 学习废水中铜的测试方法；
二．实验原理
离子交换法是目前广泛采用的处理重金属废水的方法之一。重金属离子吸附过程是在离子交换树脂上进行的。离子交换树脂是具有主体网格结构的有机高分子化合物。它与一般塑料不同，树脂结构由骨架和活性基团组成。树脂上活性基团的种类和数量，决定了树脂的总交换容量和选择性。例如，聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物，经过浓硫酸处理，在共聚物的苯环上引入磺酸基（-SO3H）而成。其中的H+可以在溶液中游离，并与金属离子进行交换：
R：聚合物的本体；–SO3：与本体联结的固定部分，不能游离和交换；M+：代表一价金属离子。阳离子交换树脂可表示为： 本交换
3就成为阴离子交换树脂，例如，季胺型强碱若在共聚物的本体上引入各种胺基，体 基团 –起交换作用–3)3OH+–，性阴离子交换树R–N+(CH其中OH在溶液中可以游离，并与阴离子交换。
| H 交换容量表示树脂中可交换离子总量的多少，是衡量树脂交换能力大小的指
阳离子 标。可分为：①全交换容量，表示每单位数量(重量或体积)树脂能进行离子交换
反应的化学基团的总量；②平衡交换容量，指交换树脂与水溶液达交换平衡时的交换容量；③工作交换容量，指树脂在交换过程中，实际起到交换作用的可交换离子总量；④ 再生交换容量，表示在一定的再生剂量条件下所取得的再生树脂的交换容量,表明树脂中原有化学基团再生复原的程度。离子交换树脂的交换容量与实际运行条件，如原水中所含杂质种类、浓度，交换树脂层厚度，进水pH值、温度、流速，树脂再生程度等，有密切关系。
R—SO离子交换反应具有三个主要特征：①与其他化学反应一样按摩尔质量进行定量反应；②是一种可逆反应，遵循质量作用定律；③交换剂具有选择性，交换剂上的交换离子优先和交换势大的离子交换。对于含铜废水中首先经过H型阳离子树脂交换，交换废水中的阳离子Cu2+等。
废水中的阴离子（SO42-、Cl-），当通过OH型树脂时：
废水经阳、阴离子树脂交换后，铜离子、氯离子被吸附在树脂上，废水得到净化。
当阳离子树脂失效后，可以用酸来再生：
同理，阴离子树脂失效后，可以用碱来再生：
三．实验内容
离子交换法处理重金属废水，应对所选树脂进行适当的预处理，同时用所选树脂对特定废水需进行大量实验，确定出最佳去除率时溶液的pH值、溶液浓度、树脂用量、接触时间和运行条件等，具体实验的主要内容如下：
1. 确定离子交换树脂全交换容量；
2. 利用菲啰啉分光光度计比色法作出浓度-吸光度标准曲线，用于出水铜离
子浓度的测定；
3. 绘制出出水相对浓度Ct/C0与时间t的关系；
4. 确定连续顺流和逆流的再生条件、工艺优化条件和总出铜质量。
四．实验装置与设备
4.1 实验流程
本装置离子交换废水吸附柱柱由有机玻璃制成，采用ABS 管路，具有耐蚀性和耐用性，外型美观，整体性强。以含铜离子（50ppm）废水为原料，进行离子交换处理重金属废水，出水浓度分析检测方便，装置操作简单，稳定性好，实用价值非常高。图1是含铜离子废水吸附实验装置流程图。
图1 废水吸附实验装置流程示意图
本装置为双柱串联结构，可连续顺流和逆流再生，含双柱、贮槽和架台。离
子交换法处理含铜废水的原理就是基于离子交换树脂和废水中各种离子键的可交换性，例如阳离子树脂001×7为磺酸型阳离子交换树脂R-SO3H，交换基团中的H+可与铜离子进行交换，使其结合到树脂上，而H+进入水中。当废水通过阴离子交换树脂（201×7型）时，交换基团中的OH-具有可交换性，将Cl- ，HCO3-等阴离子除去。值得注意的是，离子交换树脂处理含重金属废水，需要预先除去水中的有机碳（DOC），以防止对铜吸附的干扰。离子交换树脂不溶于酸、碱溶液及各种有机溶剂，因此吸附饱和后的离子交换树脂可通过连续顺流和逆流的HCl（或NaOH）进行再生。但是离子交换法也存在不足，如一次性投资高，操作要求和管理严格，有的还存在再生问题、树脂的中毒和老化问题。
该套设备的主要技术指标为：
1. 交换柱尺寸为内径Φ60 mm ×800mm,内装树脂500mm，阳离子树脂型号为001×7，阴离子树脂型号为201×7；
2. 磁力驱动泵：型号10CQ-3，扬程3m，流量15 L/min，电压：220V，50Hz；电机功率：1kW；
3. 精滤器滤芯：材质为聚砜，精度5-10μm；
4. 转子流量计：6-60L/hr，再生液转子流量计1-10L/hr； 5. 不锈钢水箱尺寸： 280×450×450mm； 6. 玻璃再生液贮罐：容积3L，数量：2个。
4.2 主要设备和试剂
(1) 离子交换柱：内径Φ60 mm ×800mm； (2) 原料储槽：容积3升，材质ABS工程塑料； (3) 磁力驱动泵：型号10CQ-3，扬程3m，流量15 L/min (4) 转子流量计：6-60L/hr，再生液转子流量计：1-10L/hr； (5) 电导仪：型号 RM-220，检测水溶液电阻仪；电导电极 (6) 酸度计
(7) 管道及阀门：UPVC管阀； (8) 不锈钢电控柜及不锈钢支架；
(9) 分光光度计：配有10 mm和50 mm比色皿；
（10）2,9-二甲基-1,10-菲啰啉，盐酸羟胺、柠檬酸钠等； （11）25 ml 比色管，12只；
（12）烧杯：100 ml 4只，250 ml 2只, 500 ml和1000 ml各1只；
（13）锥形瓶：250 ml和500 ml各2只；下口瓶：2000 ml 2只； （14）移液管：10 ml、20 ml各2只； （15）量筒：50 ml、100 ml各1只； （16）732型（001×7）强酸性聚苯乙烯阳离子交换树脂； （17）711型（201×7）强碱性聚苯乙烯阴离子交换树脂； （18）含铜废水（20 ppm）；pH试纸；
（19）10% HCl、5%HCl、10%NaOH、5%NaOH; (20) H2SO4 (d=1.84)；
(21) 0.1 M NaOH、0.1M HCl ； (22) 酚酞指示剂，甲基橙指示剂
五．实验操作步骤
5.1离子交换树脂全交换容量测量步骤
1. 强酸性阳离子树脂
(1). 称取阳离子树脂1.0000 g，置于恒温干燥箱内105 oC烘干45分钟，干
燥器内冷去称重，确定含水率。
(2). 另外量取阳离子树脂1.0000 g，放入250 ml锥形瓶中，加入1mol/l的
NaCl溶液100 ml，摇动5分钟，放置2小时。
(3). 上述溶液加入酚酞指示剂3滴，用0.1M NaOH标液滴定至呈微红色，
10秒钟不退。记录所用的NaOH标液体积。 2. 强碱性阴离子树脂
(1). 称取阴离子树脂1.0000 g，测量含水率（方法同阳离子树脂）； (2). 另外量取阴离子树脂1.0000 g，放入250 ml锥形瓶中，加入1mol/l的
NaCl溶液100 ml，摇动5分钟，放置2小时。
(3). 上述溶液加入甲基橙指示剂3滴，用0.1M HCl标液滴定出现橙红色为
止，记录所用的HCl标液用量。
5.2 LG-1离子交换设备运行步骤
1. 按照工艺流程图1连接好管路；
2. 通自来水检漏。分别在正洗、反冲条件下，观察各接口是否有漏液现象、
管路是否通畅，如有泄漏，必须解决到管路通畅、无泄漏为止； 3. 在贮水槽注入待处理的废水。