一、 单选题（共10题，每题1分，共10分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号） 1. 药品质量标准的主要内容（ E ）
A.名称、性状、正文、规格与用途 B.结构、正文、贮藏、制剂与用量
C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验 E.性状、鉴别、检查、含量测定
2. 下列哪个数据可认为是4位有效数字（ C ）
A. 5.20 B. 0.0520 C. 9.60 D. 5.2×103 E. 0.096
3. 红外光谱图中，1650～1900 cm-1处具有强吸收峰的基团是（ A ）
A.羰基 B.共轭双键 C.酚羟基 D.氨基 E.烃基
4. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（ D ）
A. 1/3 B. 1/6 C. 1/2 D. 3/2 E. 2/3
5. 糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（ C ）
A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.氧化还原滴定法 D.配位滴定法 E.沉淀滴定法
6. 《中国药典》规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（ D ）
A. 0.2～0.8 B. 0.3～1.0 C. 0.00～2.00 D. 0.3～0.7 E. 0.1～1.0
7. 一般ODS柱适用的流动相pH范围为（ C ）
A. 1～7 B. 3～9 C. 2～8 D. 2～9 E. 1～14
8. 色谱法适合于多组分的分离分析，中药鉴别中最常用的方法是（ B ）
A.高效液相法 B.薄层色谱法 C.肽图法 D.指纹图谱法 E. DNA指纹图谱法
9. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是（ C ）
A.除去I2 B.除去AsH3 C.除去H2S D.除去HBr E.除去SbH3 10. 药品的法定名称是指（ B ）
A.商品名 B. 通用名 C.学名 D.专利名 E.化学名
二、配伍选择题（共10题，每题1.5，共15分，在括号内填上正确的答案编号）
（1~3题共用备选答案）
A.氯贝丁酯 B.磺胺嘧啶 C.硫喷妥钠 D.异戊巴比妥 E.阿司匹林
1. 能与铜盐-吡啶试剂生成绿色配合物（ C ） 2. 具有芳香第一胺反应（ B ） 3. 用两步滴定法测定含量（ A ） （4～5题共用备选答案）
A.相对误差 B.绝对误差 C.相对标准偏差 D.系统误差 E.偶然误差 4. 不可定误差（ E ）
5. 分析试剂不纯等原因造成的误差（ D ） （6～8题共用备选答案）
A. T?W0.05h B. CAXX?f C. R?2(tR2?tR1)
2d1第页A S 共/C3S页 W1?W21
tR2) E. CX?CRAX D. n?5.54?(W / 2C ） AR6. 分离度计算式（ h7. 拖尾因子计算式（ A ） 8. 理论板数计算式（ D ）
（9~10题共用备选答案）
A.凝胶电泳法 B.鲎试剂法 C.家兔法 D.肽图法 E.酶法 9. 细菌内毒素检查（ B ） 10. 热原检查（ C ）
三、多选题（共5题，每题2分，共10分，在正确的答案上打“√”或在括号内填上正确答案编号） 1. 制定药品标准的基本原则是（ ACDE ）
A.安全有效 B.方法准确 C.针对性 D.规范性 E.技术先进
2. 中国药典收载的HPLC法检查药物中杂质的方法有 （ BCDE ）
A．标准加入法 B．加校正因子的主成分自身对照法 C．内标法 D．外标法 E. 不加校正因子的主成分自身对照法 3. 药物制剂的检查内容包括（ ACE ）
A.制剂生产过程中引入或产生的杂质 B.辅料的检查项目 C.制剂贮存过程中产生的杂质 D.原料药的检查项目 E.药典制剂通则中规定的常规检查项目
4. 中国药典（2010年版）一部收载的水分测定方法有（ ABCE ）
A.甲苯法 B.减压干燥法 C.气相色谱法 D.热重法 E.烘干法
5. 紫外-可见分光光度法测定药物含量的方法有（ AE ）
A.吸收系数法 B.内标法 C.外标法 D.标准加入法 E.对照品比较法 四、名词解释（共5题，每题3分，共15分）
6. 恒重——系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
7. 回收率——代表方法的准确度，指测得量与加入量的比值百分率。
8. tR——指保留时间，在HPLC或GC测定中，从进样开始到色谱峰顶点的时间称为该成分的保留时间，其是色谱定性参数。
9. 标示量——即药物的规格量、生产时的处方量。
10. 重金属——指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如Ag , Pb, Hg, Cu, Cd, Sn, Bi等，以铅为代表。
六、计算题（共2题，每题10分，共20分。3题中选做2题）
1. 复方酮康唑乳膏中丙酸氯倍他索的含量测定：按HPLC法，取本品约4 g，精密称定（4.0125g），加无水乙醇适量，水浴加热使溶解，并稀释至50.0ml，滤过，精密量取续滤液10 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸氯倍他索对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1 ml中含丙酸氯倍他索20.2μg的溶液，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算。测得对照液中丙酸氯倍他索的峰面积为778；供试液中丙酸氯倍他索的峰面积为768。已知乳膏规格：
768?20.25010mg酮康唑和0.25mg丙酸氯倍他索/g，计算丙酸氯倍他索相当于标示量的百分含量。??100% 37784.0125?0.25?102. 答：丙酸氯倍他索相当于标示量%==99.4%
3. 取枸橼酸钠1.2g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取续滤液25ml，依法检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液3.0ml（每ml相当于10μg的Cl）制成的对照溶液比较，不得更深。计算氯化物限量。
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4.
5. 精密称取异烟肼0.2006g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定至粉红色消失，
14.58?0.01667?137.。已知异烟肼的分子量为14?3/2消耗溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）14.58ml137.14，计算异烟肼的含量。 ?100%0.2006?1000?25/1006. 答：异烟肼%==99.7%
7. 七、问答题（共2题，每题10分，共20分） 8. 试述药物分析任务。
9. 答：药物分析的任务可概括如下：
10. （1）常规检验：包括成品的质量检验，生产过程的质量控制，贮藏过程的质量考察； 11. （2）新药质量研究：包括新药质量研究与质量标准的制订，新药体内过程研究，配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪；
12. （3）药物临床应用的合理性评估：包括治疗药物监测，临床药代动力学和药物相互作用研究等。
如何利用药物与杂质在物理、化学性质上的差异进行杂质检查（举2～3例说明）？
13. 答：利用药物与杂质在物理性质上的差异，如色谱行为、光学性质、挥发性、溶解度、颜色等差异进行检查的方法有HPLC、TLC、UV、IR、mp、旋光法等。如肾上腺素中肾上腺酮的检查,利用杂质酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物几无吸收的特点，规定一定浓度的样品溶液在310nm的吸光度不得超过某一值来控制酮体的量。
14. 利用药物与杂质在化学性质上的差异，如利用杂质与某试剂能显色、发生沉淀或产生气体等，而药物无此反应而被检出。如阿司匹林中游离水杨酸的检查，就是利用水杨酸有酚羟基，能与三氯化铁反应产生蓝紫色，而阿司匹林无游离酚羟基，不能与三氯化铁反应，以此控制水杨酸限量。
（以上并非唯一答案，可举其它示例加以说明）
10?3.0?100%?0.01%61.2??10100答：氯化物限量%=
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