结果与讨论
1.乳液粒径分布的影响因素
乳液粒径分布不是特别均匀，造成这结果的原因有：（1）尽管采用预乳化法使乳液粒径均匀，但单体的比例和加入方式不符合最理想的状态；单体滴加速度有点快，一定时间内放热量增多,形成暴聚,乳胶粒凝聚,乳液聚合反应稳定性降低，有残余的单体和较多的各种单体的均聚物产生；反应过程中的pH值会随反应的进行降至3以下，没有及时的用缓冲液调节，致使一段时间内聚合反应不稳定，乳液颗粒变粗，稳定性差；当搅拌速率过大时,由于剪切力的作用,使乳胶粒子具有高速旋转的动能,粒子的碰撞会使粒子相互聚结在一起；当搅拌速率过小时,体系内部不能充分混合,单体易在反应器上部形成滞流层,乳化剂不能把单体充分乳化,单体不能被充分消耗,当升温时,单体内易于发生本体聚合,大量反应热不能及时导出,导致反应自动加速,最终整个反应器内发生凝聚。在实验过程中，由于表面成膜，使搅棒不能正常发挥功能，所以搅拌速率可能有点过慢，搅拌速率为130rpm，导致聚合反应后期易于产生大量的粗粒子,有大块凝胶出现。
预乳化形成的乳液在滴加过程中静止太久而分层，导致在反应釜中不能及时地扩散而形成较大的颗粒。
在乳液聚合中金属离子的存在会与自由基反应而降低引发剂效率使聚合物分子结构发生变化。在乳液聚合体系中,电解质含量和乳液固体含量增加,乳液的聚合稳定性会变差,而且共聚物组成中MMA与BA的比例越大,聚合过程形成的凝聚物越多。乳液聚合体系中,当缓冲剂的用量过大时容易使乳液聚合过程的稳定性降低,主要可能是因为过量的缓冲剂起到了电解质的作用。实验中采用的水为非蒸馏水时,有金属离子，反应过程的稳定性降低,易凝聚。当聚合反应过程中混入杂质,易于成为聚合反应的核心,也容易产生粗粒子。
2.吸水率的影响因素 试样1：31.25% 试样2：46.51%
本来涂层剂膜的吸水率是随着交联剂NAM用量的增加会呈下降趋势，因为NAM和功能性单体AA参加了共聚反应后，大分子链上引进了-OH等活性基
团，在焙烘过程中大分子链间发生交联反应，随其用量增加，链节上的亲水基团被有效封闭，涂层剂膜的吸水率下降，涂层织物的防水性增加。
但实际的情况确是相反的；实验结果中样品1的吸水率比样品2的吸水率低。这样的结果有可能是因为在反应中的交联剂最佳为1%左右，可是实验第二方案中的交联剂的用量超过了1%。由于过量交联剂使吸水率反而增加了。
3．膜强韧性和粘度的影响因素
膜强韧性与软硬单体的比例有关，当硬软单体比例较大时，共聚物的玻璃化温度高，膜的断裂强度过高，膜光滑硬脆；当硬软单体比例较小时，玻璃化温度低，断裂强度低，膜柔软而发粘。实验中MMA:BA=1:3-1:2的范围内，制备的膜粘度较大，比较软。实验中MMA:BA的值不变，而改变N-MA的量，配方2比配方1的用量多了2倍，可使粘合剂具有外加交联剂发生交联或产生自交联的能力，提高牢度，减少粘合剂用量。膜的强韧性提高了。
4．涂层织物抗渗水性-静水压测试结果分析
经处理后的织物渗透压分别为0.66和1.55m水柱，比一般的涂层织物（0.2-0.3m）的都大。
交联剂用量对涂层织物抗渗水性有一定影响。N-MA质量分数增加，提高大分子的交联密度，使聚合物膜致密性增加而水渗透性降低，水不易穿透布，涂层织物抗静水压随之增高。而实验中N-MA的用量都大于1%时，涂层织物的抗静水压都较大。
5．涂层织物的防水性
涂层织物拒水性与各种单体的量有关。织物的防水性表现在透气性和透湿量两方面，透湿量小的防水性好。从实验结果得知处理后的织物透气性很差，透湿量很小，防水性好，但其服用性能下降，影响织物的服用舒适性。配方1的透气量太小而无法测得，N-MA的用量在1%时交联的比较好.
6.涂层织物的强力性能分析
从实验结果得知，经涂层处理后的织物其强力性能下降，变得更脆，撕裂强度和拉伸强度都降低许多了，但比一般的涂层织物的要好（一般涂层织物的拉伸强力应满足：经向≥28Kg，纬向≥17Kg，撕破强力：经相≥1.6Kg，
纬向≥17Kg。比较布1和布2的结果，布2的撕裂和拉伸更接近于未经过处理的空白样布。两个配方中的软硬单体比为3:1，制备的乳液涂布在织物上粘度较大但配方2中N-MA的用量为配方1的三倍，交联剂的用量多，使聚合物的线性结构向网状结构发生转变，造成分子链段运动的障碍，导致涂层织物的柔软性下降，变得较硬。因此其撕裂和拉伸强度和实验结果相符合。
7.甲醛含量分析
结论
经过自交联丙烯酸酯乳液涂层整理后的织物，其防水性能得到大大提高，主要表现在沾水性能和渗透压，吸水率等方面。沾湿等级提高，渗透压较大，但是透气性能降低许多，甚至不透气了，需要调整配方提高织物的透气性，以提高其服用性能。
经处理后的织物变得硬脆，其撕破强度，拉伸性能都下降了。
本实验采用混合单体预乳化法，乳化效果好，诱导期短，反应平稳，因而聚合稳定性比较好。经预乳化所得的聚合物所得乳液乳胶粒径分布比较均一，透光性好，基本无小的乳胶粒子存在。即除了在种子聚合基础上继续聚合外，没有新的乳胶粒形成。这是因为采用预乳化工艺使得反应体系中无乳化剂剩余，且单体处于“饥饿”状态，所以聚合物组成和粒径分布都比较单一。
单体的正常滴加速度略慢于聚合反应速度,可以使加入的物料和回流的冷凝液在反应器内吸入的热量与聚合反应放出的热量维持平衡。延长滴加时间,有利于降低残余单体含量,提高乳液聚合反应稳定性,但使生产周期加长。
在单体用量不变的前提下，增加乳化剂用量，可使粒径减小。
由于丙烯酸酯类在碱性条件下有水解的倾向，pH值的变化对乳化剂的作用又会产生影响,非离子型乳化剂对pH值的变化不敏感,但阴离子型乳化剂在弱碱性范围内有效, 实验研究结果表明,在聚合反应前及聚合反应过程中添加少量的pH值缓冲剂溶液,把反应液的pH值调节到6～7,可以使聚合反应平稳地进行下
去。乳液聚合反应终了时,为使乳液具有良好的稳定性,调节乳液有合适的粘度以及防止对容器的腐蚀,又要用稀氨水在乳液冷却到60℃以下时把乳液调到碱性,这时乳液的稳定性将会有明显的好转。此外,引发剂的效能也与乳液的pH值密切相关。
搅拌速率控制在100-180r/min。若搅拌速率过低，聚合反应后期易于产生大量的粗粒子,有大块凝胶出现。搅拌速率太大，易产生大量的泡沫,从而导致聚合反应失稳。
思考题
1. 商品羟甲基丙烯酰胺晶体的基本物理性质和化学性质是怎样的？ 物理性质：分子式：CH2=CHCONHCH2OH，分子量：101.1，外观：白色晶体，熔点：75°C，比重：1.185（23°C），具有吸湿性，易溶于水及亲水性溶剂中，基本不溶于碳氢化合物及氯化烃类溶剂中。
化学性质：具有聚合型的乙烯基和缩合型的羟甲基并分别进行各处反应。可用于树脂的加工，纤维的改性，各种粘合剂，涂层胶，油墨的交联剂。 2. 乳液聚合的主要特点是什么？
一． 反应体系热量容易导出 1.本体聚合 粘度很高 2.溶液聚合 溶剂的
比热容比水小 3.悬浮聚合单体珠滴的直径一般在100-1000um。而乳液聚合，反应中心乳胶粒径一般在0.05-0.1 um之间。若把悬浮聚合的珠滴作为一个直径10m得到大球，则乳胶粒则相当于一颗绿豆。所以乳胶粒内部向水相传热要比悬浮聚合的珠滴内部向水相传热要容易得多。故乳胶粒径分布比悬浮聚合中的珠滴要均匀的多。
二． 既可制的高分子量的聚合物，又有高的聚合反应速率。 三． 以水代替溶剂是发展的方向。
四． 生产灵活性大 五． 聚合乳液可以直接使用
3. 试述按试验中所制备的自交联丙烯酸乳液外观（颜色，粘度，是否发蓝光）与乳液粒子大小，成膜效果与抗水压之间的关系，并解释原因。 实验中制备的自交联丙烯酸乳液外观呈乳白色，稍微带点蓝光，粘度较大。 交联剂NAM，有利于提高大分子交联密度，使聚合物膜致密性增加而渗水性降低，涂层织物抗静水压随之增加；但能使聚合物的线性结构向网状结构转变，造成分子链段运动的障碍，使涂层织物的柔软性降低。
（1）乳液粒径越小，乳液越透明，蓝光越深，粘度越大。（2）乳液粒径越小，粘度越大，在布上涂布越均匀，成膜效果越好（3）乳液粒径越小，粘度越大，成膜效果越好，涂膜越均匀，乳液在布面上形成的膜越致密，水不易穿透布面，则抗静水压越大。 参考文献
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