土壤水分、质地、pH、Eh的测定

2020-07-27 11:26

土壤水分的测定

一、测定目的

测定土壤水分是为了了解土壤水分状况,以作为土壤水分管理,如确定灌溉定额的依据。在分析工作中,由于分析结果一般是以烘干土为基础表示的,也需要测定湿土或风干土的水分含量,以便进行分析结果的换算。

二、测定方法

土壤水分的测定方法很多,实验室一般采用酒精烘烤法、酒精烧失法和烘干法;野外则可采用简易的排水称重法(定容称量法)。样地的长期监测可采用中子仪测定。 烘干法 1. 适用范围

用于测定除石膏性土壤和有机土(含有机质20%以上的土壤)以外的各类土壤的水分含量。

2. 方法原理

将土样置于105℃±2℃的烘箱中烘至恒重,即可使其所含水分(包括吸湿水)全部蒸发殆尽以此求算土壤水分含量。在此温度下,有机质一般不致大量分解损失影响测定结果。

3. 仪器设备

土壤筛:孔径1 mm;铝盒:小型直径约40 mm,高约20 mm;分析天平:感量为0.001 g和0.01 g;小型电热恒温烘箱;干燥器:内盛无水氯化钙。

4. 试样的选取和制备 风干土样

选取有代表性的风干土壤样品,压碎,通过1 mm筛,混合均匀后备用。

5. 测定步骤 风干土样水分的测定

取小型铝盒(记号笔做好标记)在105℃恒温箱中烘烤约2h,移入干燥器内冷却至室温,称重,准确至0.001g(m0)。加风干土样约5g于铝盒中称重(m1)。将铝盒盖揭开,放在盒底下,置于已预热至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出,盖好,移入干燥器内冷却至室温(约需20 min),立即称重(m2)。风干土样水分的测定一组4个平行。

*注:烘烤规定时间后1次称重,即达“恒重”。

必要时,再烘1小时,取出冷却后称重,两次称重之差不得超过0.05克,取最低一次计算。

质地较轻的土壤,烘烤时间可以缩短,即5~6小时。

6. 结果计算

水分(分析基),%?m1?m2m1?m0?100

水分(干基),%?m1?m2m2?m0?100

式中:m0——烘干空铝盒质量(g);

m1——烘干前铝盒及土样质量(g); m2——烘干后铝盒及土样质量(g)。

7. 注意事项

7.1土壤分析一般以烘干土计重,但分析时又以湿土或风干土称重,故需进行换

算,计算公式为:应称取的湿土或风干土样重=所需烘干土样重×(1+水分%) 7.2平行测定的结果用算术平均值表示,保留小数后一位。

7.3平行测定结果的相差,水分小于5%的风干土样不得超过0.2%,水分为5%~25%的潮湿土样不得超过0.3%,水分大于15%的大粒(粒径约10 mm)粘重潮湿土样不得超过0.7%(相当于相对相差不大于5%)。

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土壤

pH的测定

一、测定目的

pH的化学定义是溶液中H+离子活度的负对数。土壤pH是土壤酸碱度的强度指标,是土壤的基本性质和肥力的重要影响因素之—。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性,从而影响植物的生长发育。土壤pH易于测定,常用作土壤分类、利用、管理和改良的重要参考。同时在土壤理化分析中,土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切关系,因而是审查其他项目结果的一个依据。

二、方法原理:电位法

土壤pH分水浸pH和盐浸pH,前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH,代表土壤的活性酸度(碱度),后者是用某种盐溶液浸提测定的pH,大体上反映土壤的潜在酸。盐浸提液常用1 mol?L-1 KCl溶液或用0.5 mol?L-1 CaCl2溶液,在浸提土壤时,其中的K+或Ca2+即与胶体表面吸附的Al3+和H+发生交换,使其相当部分被交换进入溶液,故盐浸pH较水浸pH低。

土壤pH的测定方法包括比色法和电位法。电位法的精确度较高。pH误差约为0.02单位,现已成为室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂比色法,其精确度较差,pH误差在0.5左右。

用pH计测定土壤悬浊液pH时,常用玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。此二电极插入土壤悬浊液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极的电位是固定的,故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度,氢离子活度的负对数即为pH,可在pH计上直接读出pH值。

三、仪器及设备

pH计。

四、试剂配制

1. 标准缓冲溶液

pH4.01标准缓冲溶液:10.21g在105℃烘过的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4,分析纯),用蒸馏水溶解后定容至1L。 pH6.86标准缓冲溶液:3.39g在50℃烘过的磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)和3.53g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4,分析纯),溶解于蒸馏水中后定容至1L。

3

pH9.18标准缓冲溶液:3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O,分析纯)溶于无二氧化碳的冷水中,定容至1L。此溶液的pH易于变化,应注意保存。

五、操作步骤

1、待测液的制备:称取通过2 mm筛孔的风干土壤10.00 g于50 mL高型烧杯中,加入25 mL无二氧化碳的水或氯化钙溶液[中性、石灰性或碱性土测定用](本实验用水)。用玻璃棒剧烈搅动1 min ~2 min,静置30 min,此时应避免空气中氨或挥发性酸气体等的影响,然后用pH计测定。

2、仪器校正:把电极插入与土壤浸提液pH接近的缓冲溶液中,使标准溶液的pH值与仪器标度上的pH值相一致。然后移出电极,用水冲洗、滤纸吸干后插入另一标准缓冲液中,检查仪器的读数。最后移出电极、用水冲洗、滤纸吸干后待用。

3、测定:把电极插入土液中,待读数稳定后,记录待测液pH值。每个样品测完后,立即用水冲洗电极,并用干滤纸将水吸干再测定下一个样品。

六、结果计算

一般的pH计可直接读出pH值,不需要换算。

允许偏差:两次称样平行测定结果的允许差为0.1 pH;室内严格掌握测定条件和方法时,精密pH计允许差可降至0.02 pH。

七、注意事项

1. pH计的使用

参照仪器说明书。

2. 酸性土壤(包括潜性酸)的pH值的测定

可用氯化钾溶液[c(KCl)=1.0 mol·L-1]代替无二氧化碳蒸馏水,其他操作步骤均与水浸提液相同。 3. 测定时注意事项

3.1 土壤不要磨的过细,以通过2mm孔径筛为宜。样品不立即测定时,最好贮存于有磨口的瓶中,以免受大气中氨和其他挥发气体的影响。

3.2 加水或氯化钙后的平衡时间对测得的土壤pH值是有影响的,且随土壤类型而异。平衡快者,1 min即达平衡;慢者可长达1h。一般来说,平衡30 min是合适的。

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土壤Eh值的测定

一、测定目的

Eh就是氧化还原点位,也简称ORP (Oxidation-Reduction Potential),作为介质(土壤、天然水、培养基)环境条件的一个综合性指标,它表征介质氧化性和还原性的相对程度,对土壤的化学和生物学过程有重要的影响,是理解土壤的性质和过程的重要参数。

二、方法原理:直接测定法和去极化法

氧化还原电位长期以来通常是采用铂电极直接测定的方法,即将铂电极和参比电极直接插入介质中来测定。但在测定弱平衡体系时,由于铂电极并非绝对的惰性,其表面可形成氧化膜或吸附其它物质,影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率,因此平衡电位的建立极为缓慢,在有的介质中需经过几小时甚至一两天,而且测定误差甚大,通常40-100 mV。如果充分考虑了铂电极的表面性质和电极电位建立的动力学过程,对复杂的介质,如果采用了去极化法测定氧化还原电位,可以在较短的时间,3分钟内得到较为精确的结果,误差通常小于10 mV或更好。

去极化法原理:将极化电压调节到600或750mV,以银—氯化银电极作为辅助电极,铂电极接到电源的正端,阳极极化(极化时间5-15秒中自由选择),接着切断极化电源(去极化时间在20秒以上自由选择,通常20-30秒),去极化时监测铂电极相对参比电极(甘汞电极或银-氯化银电极)的电位。电极电位E(毫伏)和去极化时间的对数logt之间存在直线关系。以相同的方法进行阴极极化和随后的去极化监测。阳极去极化曲线与阴极去极化曲线的延长线的交点相当于平衡电位。二条曲线的方程为: E阳=a1+b1logt阳 E阴=a2+b2logt阴

求解此二直线方程可得到平衡电位公式 E=(a2b1-a1b2)/(b1-b2) 平衡电位加上该温度下参比电极的电位值,即可求出ORP值。

三、仪器设备

FJA-4氧化还原去极化法自动测定仪

四、操作步骤

1. 铂电极的处理

铂电极它是一种惰性电极,但并非是绝对的,其表面可形成氧化膜(如PtO和PtO2等)或吸附其它物质(如吸附氢分子和氧分子,有些有机物质和无机物质),在含硫化物和亚铁离子的还原介质中,这些离子能吸附在电极表面,使电极‘中

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