多相固体材料XRD全谱拟合相定量分析
一、多相材料X射线衍射相定量分析中存在的问题固体材料的定性相分析和相定量是多晶衍射分析中的二大主要任务。上世纪九十年代计算机搜配(profile-based search/match)方法问世以来，以往那种费神、繁琐的三强线，八强线线搜配相鉴定被高效率的计算机全谱搜配所取代，检索的准确性和速度大幅提高，多相固体材料的物相鉴定在各实验室已变得相对容易，至少在主要物相的鉴定分析上。但相定量在多数实验室还是停留在内标法1)或K值法2)这两种效率低下的半定量状态。在多相混合的固体材料中，组成相元素组成的不同，致使其X射线吸收系数存在差异，每个相的衍射强度与其丰度不是简单的线性关系。内标法与K值法都是为了解决多相体系中X射线吸收基体效应对强度的影响。二种方法事先都需要选择标准样和掺杂用的内标化合物如刚玉粉等，制定标准曲线或测定K值。实际测量时往样品中添加内标物，均匀混样后，测定指定(内标物和待测物相)hkl衍射线积分强度。下面二个因素决定了这二种方法对多数样品来讲只能是半定
量估计。