几种常用的聚合物结晶度测定方法的比较
2000年10月沈 阳 建 筑 工 程 学 院 学 报
JournalofShenyangArch.andCiv.Eng.Inst1
Oct1 2000Vol116,No14
第16卷 第4期
文章编号:100021697(2000)0420269203
几种常用的聚合物结晶度测定方法的比较
李 颖
(沈阳建筑工程学院材料科学与工程系,辽宁沈阳110015)
摘 要:综述聚合物结晶度的测定方法,,分析技术的发展作出展望.关键词:聚合物;地晶度;测试技术;X2射线衍射中图分类号:O63116:A
高分子材料是以聚合物为主体的多组分复杂体系,由于具有很好的弹性、塑性及一定的强度,因此有多种加工形式及稳定的使用性能.由于聚合物自身结构的千变万化,带来了性能上的千差万别.正是这一特点,使得高分子材料应用十分广泛,已成为当今相当重要的一类新型材料.
高分子在一般情况下不具有能进行确切描述的形态,加之体系的复杂性,使得对高分子材料的研究成为一个十分困难的课题.但随着现代科学和实践的发展,理化测试技术的不断进步,为高分子材料结构诸方面细节的研究提供了科学的方法,从而为高分子材料设计以及改性和加工提供了科学依据.
结晶度是表征聚合物性质的重要参数,聚合物的一些物理性能和机械性能与其结晶度有着密切的关系.结晶度愈大,晶区范围愈大,其强度、硬度、刚度愈高,密度愈大,尺寸稳定性愈好;同时耐热性和耐化学性也愈好.但与链运动有关的性能如弹性、断裂伸长、抗冲击强度、溶胀度等降低.因而高分子材料结晶度的准确测定和描述对认识这种材料是很关键的.目前测定结晶度的方法较多,有DSC测定法.密度测定法、X2射线衍射法、红外测定法等.
112 表 征
11211 结晶度定义
结晶度是高聚物中晶区部分所占的质量分数
或体积分数.
Xc=(Wc/W)×100%
式中:W———高聚物样品的总质量;
Wc———高聚物样品结晶部分的质量.
11212 DSC测定
用MettlerToledo821e型DSC测试.将10mg左右样品以10℃/min升温至180℃,恒温2min后,再以10℃/min降温至80℃,由下式可以求出DSC法所得的结晶度:
Xcd=ΔHm/ΔHmΔH0m分别为试样的熔融热和完全结式中:ΔHm,
晶试样的熔融热[1].
11213 WAXD测定
采用日本理学D/MAX23B型自动X射线衍
α射线,λ=154106pm,电压40kV,电射仪.Cu、K
θ)5°流30mA,扫描速度3°/min,扫描范围(2～40°.一般结晶性高聚物样品的X射线衍射谱中,
在衍射曲线上既有尖锐峰又有比较平的弥散峰,
说明不是100%结晶.用衍射线的线图作结晶度的定量计算.图1是聚合物代表聚乙烯薄膜的X射线衍射图.结晶度的计算如下式,各衍射峰的校正系数通过有关参考资料查得[2,3]. Xcw=
Ic+Ia
1 实验部分
111 原 料
聚乙烯薄膜(PE):上海石化公司塑料产品.
×100%
Ic=K1S110+K2S200
收稿日期:2000207221
作者简介:李颖(1966-),女,工程师.