黑龙江大学仪器分析实验课后题参考答案
仪器分析实验课后思考题答案
实验二 气相色谱定性和定量分析
1、 为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?
因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、 利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?
因为归一化法的结果是一个比例
峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和
可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。简单的用一个数学公式表示就是
各个峰面积分别为A,B,C,D M.
各个峰面积和为W=A+B+C+D+ +M
那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W, ,M/W
A/W+B/W+C/W+……+M/W
=(A+B+C+D+……+M)/W
=W/W
=1
一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三 聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析
1、 化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?
当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。位置、强度、峰形是IR的三要素。吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、 红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?
一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
3、 如何进行红外吸收光谱的图谱解释?