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图10 以阳极氧化电压为变量的TiO2纳米管FESEM图
图10所示的是以阳极氧化电压为变量的实验结果FESEM图，氧化条件为氧化时间：2 h；电解液组成：甲酰胺96.75 wt%，水3 wt%，氟化铵0.25 wt%；氧化电压分别为：(a)(b)为30 V；(c)(d)为25 V；(e)(f)为20 V；热处理温度：450 ℃。
经测量得，随着阳极氧化电压的提高，纳米管的平均管外径、管内径和管长都有很大的提高。当电压为25 V时，管外径已达到约为130 nm，管内径约为80 nm，管长约为2260nm。但进一步提高阳极氧化电压至30 V时，虽然有纳米管生成，但是纳米管表面有被溶解的迹象。当电压增大到一定值时，反而会促进氧化膜的溶解。这与多孔阳极氧化铝膜形成过程中的“电场增强氧化”和“电场增强氧化膜溶解”效应类似[18]。阳极氧化电压是影响TiO2纳米管形貌和尺寸的主要因素，对于同一电解液体系，要生成形貌良好的纳米管阵列，阳极氧化电压必须选择在合适的范围内。
在这三种氧化条件下，薄膜表面均有沉积物存在，且随着阳极氧化电压的提高，沉积物变薄且纳米管表面较为干净，这说明了增大电压使氧化层的电场强度增大的同时，也可加快离子扩散速度，一方面加快纳米管的生长速度，另一方面也加快了对管上部的场致溶解速度，所以提高阳极氧化电压可以加快表面覆盖物的溶解[19]。在本实验过程中，因为阳极氧化过后超声振荡清洗的时间太短，所以TiO2纳米管表面仍旧有覆盖物。新制备的纳米
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管表面几乎被多孔氧化膜所覆盖，在乙醇溶液中进行超声振荡，多孔氧化膜会脱落并完全去除，但不能超声时间太长以免将纳米管阵列振荡破碎，形貌及管长出现变化。
5.2.4 CdS吸附TiO2纳米管前后的FESEM图
图11 CdS量子点吸附TiO2纳米管前后FESEM图
图11所示的是CdS量子点吸附TiO2纳米管前(a)(b)、后(c)(d)的表面和侧面FESEM图，氧化条件为氧化时间：2 h；电解液组成：甲酰胺96.75 wt%，水3wt%，氟化铵0.25 wt%；氧化电压：20 V；热处理温度：450 ℃。 从图11(c)(d)可知，纳米管上面沉积了大量细小的球状的纳米颗粒，初步断定这是所需要合成的CdS纳米颗粒，且经测量发现TiO2纳米管的管内径明显变小，管壁变厚，这说明了有大量的CdS吸附在纳米管的内壁和外壁上，但尚未完全覆盖TiO2纳米管，纳米管的结构仍然可见。CdS的尺寸约为10 nm。
5.3 X射线能谱EDS分析
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图12 TiO2纳米管的EDS图及所含原子百分比
图13 TiO2纳米管吸附CdS量子点后的EDS图及所含原子百分比
图12所示的是图11中(a)(b)的样品。从图12可知，在未吸附CdS量子点的TiO2纳米管薄膜中，O与Ti的原子百分比为1.90，说明形成的是TiO2，因为是钛基片的缘故，所以百分比约小于2。
图13所示的是图11中(c)(d)的样品。从图13可知，吸附了CdS后，TiO2纳米管薄膜上出现了Cd、S等元素，且Cd与S的原子比为0.88，接近CdS的原子比，O与Ti的原子比为1.84，仍接近于2。说明经过连续离子层沉积法(SILAR)后，TiO2纳米管管内外壁吸附的是CdS，与之前的假设相符合。但是由于前期的超声振荡处理时间不够，没有将TiO2纳米管表面的沉积物清洗掉，以至于后面的吸附CdS量子点并没有完全地很好地吸附到TiO2纳米管上。因此，相对于O原子与Ti原子来说，Cd与S的原子数量较少。
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5.4 透射电子显微镜TEM分析
图14 TiO2纳米管的HRTEM图
图14所示为未吸附CdS量子点的TiO2纳米管，14(a)为单根纳米管，长度约为1600 nm。纳米管为透明状，排列整齐并紧密，管壁粗糙。14(e)可测量出纳米管的壁厚很薄，约为22 nm。从14(f)中可测出条纹间距为0.352 nm，是锐钛矿TiO2(101)晶面的晶面间距。
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图15 吸附了CdS量子点的TiO2纳米管的HRTEM图
图15所示为已吸附了CdS量子点的TiO2纳米管，图14、15的TiO2纳米管的氧化条件为氧化电压：20 V；氧化时间：2 h；电解液组成：甲酰胺96.75 wt%，水3 wt%，氟化铵0.25 wt%；热处理温度：450 ℃。15(a)为单根吸附了CdS的纳米管，长度约为2800 nm。从15(a)、(b)、(c)、(d) 可观察到纳米管上吸附了纳米颗粒，且管内外都有。在15(d)中我们可测量出纳米管壁厚约为25 nm，依稀可见的CdS量子点尺寸在6 nm左右。这些都与前面所描述的形貌特征和参数非常吻合。15(e)和15(f)均显示出两种条纹，条纹间隔有稍微的不同，TiO2为0.352 nm，CdS为0.334 nm，分别对应锐钛矿TiO2 (101)晶面的晶面间距和六方纤锌矿CdS (002)晶面的晶面间距。因此，我们可以得出：CdS纳米颗粒已吸附在TiO2纳米管的管内外，且为纳米尺寸的量子点。
5.5 光电性能分析
5.5.1 不同CdS量子点吸附次数的影响
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