实验一 连续均相管式循环反应器中的返混实验
在工业生产上，对某些反应为了控制反应物的合适浓度，以便控制温度、转化率和收率，同时需要使物料在反应器内由足够的停留时间，并具有一定的线速度，而将反应物的一部分物料返回到反应器进口，使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系，需要通过实验来测定。 在连续均相管式循环反应器中，若循环流量等于零，则反应器的返混程度与平推流反应器相近，由于管内流体的速度分布和扩散，会造成较小的返混。若有循环操作，则反应器出口的流体被强制返回反应器入口，也就是返混。返混程度的大小与循环流量有关，通常定义循环比R为：
R?循环物料的体积流量
离开反应器物料的体积流量
循环比R是连续均相管式循环反应器的重要特征，可自零变至无穷大。 当R=0时，相当于平推流管式反应器。 当R=∞时，相当于全混流反应器。
因此，对于连续均相管式循环反应器，可以通过调节循环比R，得到不同返混程度的反应系统。一般情况下，循环比大于20时，系统的返混特性已经非常接近全混流反应器。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。
2.1 实验目的
(1) 了解连续均相管式循环反应器的返混特性。 (2) 分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征 (3) 研究不同循环比下的返混程度，计算模型参数n。
2.2 实验原理
停留时间分布的测定方法有脉冲法，阶跃法等，常用的是脉冲法。当系统达到稳定后，在系统的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料，同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义，可知
f?t?dt?V?C?t?dtQ
Q??VC?t?dt
0?所以
f?t??VC?t??0?VC?t?dt?C?t?dt0?C?t??
由此可见f?t?与示踪剂浓度C?t?成正比。因此，本实验中用水作为连续流动的物料，以饱和KCl作示踪剂，在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内，KCl浓度与电导值成正比，则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系，即f?t??L?t?，这里L?t??Lt?L?，Lt为t时刻的电导值，
L∞为无示踪剂时电导值。
由实验测定的停留时间分布密度函数f?t?，有两个重要的特征值，即平均停留时间t和方差?t2，可由实验数据计算得到。若用离散形式表达，并取相同时间间隔?t,则：
?t??tC?t??t?t?L?t? ??C?t??t?L?t??t2C?t??t2L?t?22????t???t
?C?t??L?t?2t若用无因次对比时间?来表示，即?＝t2无因次方差??＝?t2t，
t2 。
在测定了一个系统的停留时间分布后，如何来评介其返混程度，则需要用反应器模型来描述，这里我们采用的是多釜串联模型。
所谓多釜串联模型是将一个实际反应器中的返混情况作为与若干个全混釜串联时的返混程度等效。这里的若干个全混釜个数n是虚拟值，并不代表反应器个数，n称为模型参数。多釜串联模型假定每个反应器为全混釜，反应器之间无返混，每个全混釜体积相同，则可以推导得到多釜串联反
2应器的停留时间分布函数关系，并得到无因次方差??与模型参数n存在关系为：
n?2.3 实验装置及操作步骤 2.3.1 实验装置
1??2
（6）（5）（7）（8）电导仪记录仪微 机（12）（4）（）（11）（10）（9）（1）（3）
（1）进水阀 （2）进水流量计 （3）注射器 （4）填料塔 （5）电极 （6）电导仪 （7）记录仪 （8）微机 （9）循环泵 （10）循环流量计 （11）放气阀
实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制，流量由循环管阀门控制，
流量直接显示在仪表屏上，单位是：升/小时。实验时，进水从转子流量计调节流入系统，稳定后在系统的入口处（反应管下部进样口）快速注入示踪剂(0.5~1ml)，由系统出口处电导电极检测示踪剂浓度变化，并显示在电导仪上，并可由记录仪记录。
电导仪输出的毫伏信号经电缆进入A/D卡，A/D卡将模拟信号转换成数字信号，由计算机集中采集、显示并记录，实验结束后，计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来。
2.3.2 实验步骤及方法
（1）开车步骤
1）通水，开启水源，让水注满管式反应器，并从塔顶温度流出，调节进水流量为15 L/h，保持流量稳定。
2）通电，开启电源开关。
①开电脑、打印机，打开“管式循环反应器数据采集”软件，准备开始； ②开电导仪并调整好，以备测量；
③循环时，开泵，用循环阀门调节流量。不循环时，关泵，关进循环阀门
（2）进样操作
1）待系统稳定后，用注射器迅速注入示踪剂（建议0.5~1ml），同时点击软件上“开始”图标。 （单釜、三釜可以依次进行，注入示踪剂量，单釜3 mL，三釜2 mL） 2）当电脑记录显示的曲线在2 min内觉察不到变化时，即认为终点己到。 （出峰时间约10-20min）
3）点击“结束”，以组号作为文件名保存文件，打印实验数据； 4）改变条件重复1）~3）步 （3）结束步骤
1）关闭电脑、打印机；
2）关闭仪器，电源，水源，实验结束。 2.3.3 操作要点
⑴实验循环比做三个，R=0，3，5；注入示踪剂要小于1ml； ⑵调节流量稳定后方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量； ⑶为便于观察，示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体，以免堵塞。 ⑷示踪剂要求一次迅速注入；若遇针头堵塞，不可强行推入，应拔出后重新操作； ⑸一旦失误，应等示踪剂出峰全部走平后，再重做。 2.3.4 预习思考题
1）测定停留时间分布有哪些方法？本实验采用哪种方法？ 2）何谓返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？ 3）管式循环反应器有何特征？ 4）采用脉冲示踪法应该注意哪些事项？ 2.4 实验内容和要求 ⑴实验内容
1) 用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布； 2) 改变循环比，确定不同循环比下的系统返混程度； 3) 观察循环反应器的流动特征。 ⑵实验要求
控制系统的进口流量15 升/小时，采用不同循环比，R=0，3，5，通过测定停留时间的方法，
借助多釜串联模型度量不同循环比下系统的返混程度。 2.5 数据记录
实验前应确定并记录的内容：反应器名称、反应器尺寸、示踪剂名称、选定注入量、室温、水温等；
实验记录表(自己设计) 2.6 实验报告要求 2.6.1 实验预习报告
要求：阐明实验原理、任务、目的、装置流程；写清实验步骤、注意事项、所要采集的数据；回答预习思考题、设计实验数据记录表 2.6.2 实验数据处理与报告
（1）选择一组实验数据，用离散方法计算平均停留时间、方差，从而计算无因次方差和模型参 数，要求写清计算步骤；
（2）与计算机计算结果比较，分析偏差原因。 （3）列出数据处理结果表 （4）讨论实验结果 2.6.3 实验讨论题
①何谓循环比？循环反应器的特征时什么？
②计算出不同条件下系统的平均停留时间，分析偏差原因； ③计算模型参数n，讨论不同条件下系统的返混程度大小； ④讨论一下如何限制返混或加大返混程度。