离子交换色谱法。（ ）
32．无机阴离子分析，用NaOH作为淋洗液的优点是背景电导低，适用于梯度淋洗。（ ） 33．离子色谱通过与标准溶液的保留时间对照来定性。（ ）
34．对于PO4， pH值增加时保留时间缩短，其出峰时间变化小。（ ） 35．在离子色谱法中，对目标化合物的定量只能用峰面积。（ ）
36．在相同的色谱条件下，如果样品与标准的保留时间一致，则一定是同一种离子。（ ） 37．电导检测器可用于无机阴阳离子和部分有机酸的分析。（ ）
38．对于电导检测器，通常电极间的距离越小，死体积越小，灵敏度越高。（ ） 39．离子色谱的抑制器可以起到降低背景电导，提高待测离子的灵敏度的作用。（ ） 40．凡是在溶液中能够电离的物质，通常都可以用离子交换色谱法进行分离。（ ）
41．分离度是个无量纲的参数，它表明两个溶质峰彼此离得越远，分离就越好；两个峰越尖锐，越窄，分离就越差。（ ） 42．GC/MS联用仪可以使用氮气作为载气。（ ） 43．液质联用仪可以使用磷酸缓冲盐当流动相。（ ） 44．质谱法是唯一可以确定分子质量的方法。（ ）
45．质谱仪种类很多，应用范围广，可进行同位素分析，也可进行化学分析，可进行无机成分、有机结构分析。（ ）
46．质谱图中出现m/z=17的离子很可能是羟基（OH）， m/z=26的离子很可能是腈基（CN）。（ ） 47．质谱仪的分辨率越高，灵敏度就越高。（ ） 48．气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以内。（ ）
49．色谱法具有以下优点：分离效率高，分析速度快，检测灵敏度高，样品用量少，选择性好，多组分同时分析，易于自动化，定性效果好。（ ）
50．仪器的灵敏度反映的是仪器能够测量最小被测量的能力。它是衡量仪器优劣的一个重要标志。（ ） 51．检出限DL是一种比值，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值（ ） 52．抗生素的检测中，液相色谱法比液相色谱质谱联用法的检出限更低，定性效果更好。（ ） 53．质谱仪非常稳定，每次开机后不用对其进行质量校正。（ ） 54．气相色谱柱在使用前无需进行老化。（ ）
55．气相色谱柱连接于进样口上。 色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。（ ）
56．液相色谱柱没有方向区别，所以接色谱柱时无须根据流路方向来接。（ ）
57．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温5-10 ℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与检测器断开。（ ）
58．载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（ ） 59．ICP-MS的样品引入系统主要组成部分为样品提升和雾化（ ） 60．ICP-MS的雾化室应保持稳定的低温环境。（ ）
61．ICP-MS 的真空系统一般由三级真空系统组成，质谱仪系统在远离等离子体区域的轴向方向，真空度是逐渐减小的。（ ）
62．ICP-MS内标元素的加入可以通过在每个样品和标准溶液中分别加入，也可通过蠕动泵在线加入。（ ） 63．ICP-MS基体效应的程度取决于基体元素与被分析元素的相对比例。（ ） 64．RF发生器是ICP离子源的供电装臵。（ ）
65．在ICP中，大多数离子都以单电荷离子形式存在。（ ） 66．ICP-MS常用的测定方法有标准曲线法和标准加入法。（ ） 67．分析离子进入质量分析器后，按其质量数进行分离。（ ） 68．四级杆质谱仪的质量分析器是由四根平行的不锈钢杆组成。（ ）
3-
69．ICP-MS要求样品以气体、蒸气或液体的形式进入等离子体。（ ）
70．现代质谱仪一般采用同时改变磁场强度和扫描电压来达到让不同质荷比的离子通过的目的。（ ） 71．基体干扰的结果一般是造成目标分析元素信号的降低，即抑制效应，但在某些情况下反而引起信号的增强，即增强效应。（ ）
72．比移值Rf为溶剂前沿到原点的距离与斑点中心到原点的距离之比。（ ）
73．薄层色谱可用于化合物纯度的鉴别，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。（ ） 74．化合物的比移值是化合物的特有常数。（ ）
75．在薄层色谱中，极性大的化合物，其比移值也大。（ ）
76．GB/T5009.29-2003中使用高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸，先出峰的组分为山梨酸。（ ） 77．GB/T 5009.146-2008中采用气相色谱外标法测定食品中有机氯农药残留，试样前处理中使用弗罗里硅土有净化的作用，使用前必须先经过活化。（ ）
78．国标法测定食用香精中甲醇的含量，如果是低粘度的液体样品均可直接进样。（ ） 79．气质联用仪的CEM电压升高可能是离子源污染造成的。（ ） 80．液质联用仪的机械泵泵油可一直不需要更换。（ ）
81．液质联用仪关机时需要先关分子涡轮泵15分钟之后才能关机械泵。（ ）
82．气相色谱仪不出峰或灵敏度降低，可能是进样口隔垫漏气或者气化室污染引起的。（ ） 83．液相色谱仪使用完之后，如果管路有缓冲盐，需要用水冲洗。（ ）
三、问答题
1.简述用于GC/MS的载气选择原则。
2．质谱图相对丰度的含义是什么?
3．简述如何降低LC-MS中的基质效应现象？
4．简述质谱为什么需要真空？
5．简述一下液质联用仪为减少样品抑制或共存物的干扰，经常采用的样品预处理方法？
6．质谱仪由那几大部分组成？
7．简述二乙胺的EIMS中,主要碎片离子30，44的来源。
8．解释有时质谱中出现离子质量数大于被测分子量的原因？有时子离子质量数大于母离子的原因？
9．固相萃取的基本原理是什么？
10．质谱条件的选择主要是优化那些参数？
11．与其他无机质谱相比，ICP-MS的优越性有哪些？
12．简述ICP-MS基本装臵。
13．简述ICP-MS同时测定多种微量元素的工作原理。
14．在操作ICP-MS时，选择内标元素应考虑哪几个元素？
15．ICP-MS分析对试样分解方法的基本要求有哪些？
16．ICP-MS的定量分析方法有哪些？
17．ICP-MS的干扰有哪些？
18．简述ICP-MS的数据采集方式
19．简述消除多原子离子干扰的方法。
20．能够进行ICP-MS 上机测试的样品溶液需满足哪些基本要求？
21．如何运用校正方程校正质谱干扰？以
22．离子色谱由哪几个系统组成？
23．简述离子交换色谱的工作原理？
114
Sn 对
114
Cd 的干扰为例加以说明。
24．离子色谱的优点有哪些？
25．简述离子色谱抑制器的作用？
26．.简述离子色谱的定性与定量分析？
27．离子色谱离子保留时间的影响因素？
28．简述气相色谱的流程。
29．简述气相色谱的分离原理。
30．请根据你的日常检测经验，谈谈当气相色谱出现进样重现性不好的情况，如何解决？
31．气相色谱中尾吹气的作用是什么？
32．谈谈ECD检测器使用的注意事项。
33．气相色谱填充柱和毛细管柱各有什么优缺点？
34．装填充柱有哪些方法，需要注意哪些问题？
35．理想的气相色谱检测器的性能要求是什么？
36．高效液相色谱中紫外检测时出现负峰，试简述可能的原因。
37．高效液相色谱的流动相常见的脱气方法有哪些？如何避免气泡产生？
38．长时间分析中如何保证液相色谱的保留时间漂移不大？
39．何谓正相色谱和反相色谱？两者有何特点？
40．高效液相色谱法有哪些分离模式？
41．提高液相色谱柱效的途径有哪些？
42．与高效液相色谱法和气相色谱法相比，超临界流体色谱法有什么优点？
43．什么叫梯度洗脱？梯度洗脱有什么优点？
四、计算题
1.取某食品样品10.00g以有机溶剂分次萃取，最后定容至1.00ml供液质联用仪分析用。今进样5μl测得峰高为75.0mm，标准液峰高69.0 mm，标准液浓度100μg/L，试求样品被测组分的含量。
2．取肉制品5.00g，经过前处理最后浓缩到1.00ml，上机经高效液相色谱-串联质谱仪测定其中的呋喃妥因，样品的呋喃妥因峰面积和内标物峰面积分别为150和160，标准中呋喃妥因峰面积和内标物峰面积分别为200和190,呋喃妥因均为内标物的浓度分别为5.00μg/L,样品中内标物的浓度也为5.00μg/L，求该样品呋喃妥因的含量。
3．组分A流出色谱柱需15min，组分B流出需25min，而不与固定相作用的物质C流出色谱柱需2min，请计算：
（1）组分A对组分B的相对保留值γA,B； （2）组分A在柱中的分配比κ。
（ 参考公式：t’A＝ｔA-ｔM，γA,B＝t’A / t’B，κ＝(ｔA-ｔM) /ｔM ）
4．已知某色谱柱的理论塔板数为2500，组分a和b在该柱上的保留时间分别为25min和36min，求组分b的峰底宽。（ 参考公式：n＝16*(tb/W)）
5．在一根1m长的色谱柱上组分1和组分2的峰基线宽度分别是1.3mm和1.4mm，测得两峰尖间距为1.89mm，问组分1和组分2的分离度为多少，能否认为完全分离？ （ 参考公式：R＝2t’ /( W 1+W2) ）
6．分析某溶液中组分，取溶液250mL用有机溶剂萃取数次，合并萃取液并最终定容至10.00mL。在色谱
2
广东省质监系统食品检验人员持证上岗考试题库
目 录
一、通用基础理论知识
1.1基本知识、误差一般知识 ……………………………………………………………2 1.2化学基础知识…………………………………………………………………………8 1.3生产加工与包装………………………………………………………………………19 1.4实验室安全与管理……………………………………………………………………21
二、理化检验岗位理论知识
2.1分析化学基础知识……………………………………………………………………25 2.2色谱理论知识…………………………………………………………………………40 2.3光谱理论知识…………………………………………………………………………52
三、微生物检验岗位理论知识
3.1微生物学基本知识……………………………………………………………………70 3.2微生物学检验技术……………………………………………………………………79
一、通用基础理论知识
1.1基本知识、误差一般知识
（一）选择题
1、行业标准由（ ）编制计划，组织草拟，统一审批、编号、发布，并报国务院标准化行政主管部门备案。
A．国家的官方标准化机构 B．国家政府授权的有关机构 C．国务院有关行政主管部门
D．省、自治区、直辖市人民政府标准化行政主管部门
2、被测量是标称值为100g的标准砝码质量ms，以下（ ）可以作为用合成标准不确定度表达的测量结果。
A．ms=100.0215g，u(ms)=0.7mg(k=2) B．ms=100.02147g，u(ms)=0.35mg
C．ms=100.02147(35)g，括号中的数是u(ms)的数值，与所说明结果的最后两位数字相应 D．ms=100.02147(0.00035)g，括号中的数是u(ms)的数值，用所说明结果的单位表示 E．ms=(100.0215±0.0007)g,其中±后的数是扩展不确定度u(ms)，k=2 3、OC曲线可以用来（ ）。
A、判断产品是否合格 B、分析抽样方案的判别能力 C、判断产品批是否接收 D、判断过程是否处于统计控制状态
4、应用计量调整型抽样方案对连续生产的产品批进行验收，当产品检验费用较高、检验耗费时间较长时，更适宜的检验水平是（ ）。
A、样本量较大的检验水平 B、一般检验水平Ⅲ C、使用方风险低的检验水平 D、特殊检验水平
5、产品的检验为破坏性检验时，可以考虑使用序贯抽样，其理由是（ ）。 A、序贯抽样方案每次抽取一个单位产品，抽样简单
B、在同样的质量保证前提下，序贯抽样的的平均样本量最小 C、序贯抽样对产品质量要求更高 D、序贯抽样设计原理更科学
6、当检验结果显示过程质量已开始变差时，计数调整型抽样检验应首先通过（ ）来保护使用方利益。 A、加严检验 B、正常检验 C、放宽检验 D、暂停检验
7、从SPC的角度看，一个合格的过程应当具备的条件是（ ）。 A、过程处于统计控制状态 B、具有足够的生产能力
C、过程处于统计控制状态并具有足够的过程能力
D、过程处于统计控制状态但过程能力不足
8、标准要求组织要有形成文件程序的活动有（ ）。 A．文件控制 B．记录控制 C．内部审核 D．外部审核 E．纠正措施
9、关于技能培训的有关内容叙述不正确的有（ ）。
A．技能培训由于行业和岗位不同，其所需的技能也不同，但对各层次人员的培训要求大致相同 B．对技术人员，主要应进行专业技术的更新和补充 C．对一线工人，应学习新方法，掌握新技术
D．对于领导人员，除应熟悉专业技术外，还应掌握管理技能 10、（ ）包括防止已发现的不合格和潜在的不合格。 A．纠正不合格 B．预防不合格 C．防止不合格 D．改进不合格
11.《中华人民共和国食品安全法》于2009年2月28日第十一届全国人民代表大会常务委员会第七次会议通过，自( )起施行。
A．2009年5月1日 B.2009年6月1日 C.2009年7月1日 D.2009年10月1日
12.《食品安全法》规定，食品生产经营人员每（ ）应当进行健康检查，取得健康证明后方可参加工作。
A.三个月 B.六个月 C.一年 D.两年 13.食品安全监督管理部门对食品不得实施（ ）。 A.检验 B.抽检 C.监督检查 D.免检
14.进口食品、食品添加剂以及食品相关产品，应当符合（ ）。 A.出口国食品安全标准 B. 国际食品安全标准 C.我国食品安全国家标准 D.第三国食品安全标准
15．违反《食品安全法》规定，事故单位在发生食品安全事故后未进行处臵、报告的，有关主管部门对其最高可处以（ ）元罚款。
A．50万 B.20万 C.10万 D.5万
16. 食品检验机构应当公布（）、工作流程和期限、异议处理和投诉程序。 A．检验的资质范围 B. 检验的收费标准 C. 检验的项目工程师 D. 检验的质量负责人
17. 食品检验报告和原始记录应当妥善保存至少（），有特殊要求的按照有关规定执行。 A. 两年 B. 三年 C. 四年 D.五年
18. 食品检验机构应当在所从事的物理、化学、微生物和毒理学等食品检验领域每年至少参加（）实验室间比对或能力验证。。
A. 一次 B. 二次 C. 三次 D. 四次
19. 食品检验机构应当配备与食品检验能力相适应的检验人员和技术管理人员,聘用具有相应能力的人员，建立人员的资格、培训、技能和经历档案。
A. 检验人员和技术管理人员 B. 操作人员和技术管理人员 C. 检验人员和操作人员 D. 技术人员和管理人员
20．食品检验机构应当具有与检验能力相适应的( )、仪器设备、配套设施及环境条件。 A．检验人员 B. 实验场所 C.资质认可 D.管理要素
21、省级以上人民政府卫生主管部门或者兽医主管部门应当自收到需要从事高致病性病原微生物相关实验活动的申请之日起( )日内作出是否批准的决定。 A 15 B 20 C 30 D 60
22、《病原微生物实验室生物安全管理条例》已经（ ）国务院第６９次常务会议通过，现予公布，自公布之日起施行。
A 2004年11月5日 B 2004年10月15日 C 2005年11月5日 D 2005年10月5日
23、三级、四级实验室应当在明显位臵标示国务院卫生主管部门和兽医主管部门规定的生物危险标识和（ ）标志。
A 安全标识 B生物安全实验室级别 C 生物物品 D防感染
24、在同一个实验室的同一个独立安全区域内，只能同时从事（ ）高致病性病原微生物的相关实验活动。
A一种 B二种 C三种 D四种
（二）判断题
1、作为质量管理体系组成部分发给实验室人员的所有文件，在发布之前应由授权人员审查、批准后使
用。（ ）
2、应对客户的要求和合同进行评审，确保实验室有能力和资源满足这些要求，合同评审应包括被分包出去的工作。（ ）
3、检验开始后对合同的偏离可以不通知客户 。（ ）
4、检验开始后若修改合同，可以不再进行合同评审，但要将修改的内容通知相关人员 。（ ） 5、在执行合同期间，就客户的要求或工作结果与客户进行讨论的有关记录，应予以保存。 但客户提出的口头要求不属于合同内容。（ ）
6、在检测过程中，如出现延误无法按商定时间完成检测，或出现偏离无法按客户指定的方法进行检测应通知客户。（ ）
7、实验室应确保所购买的、影响检测质量的供应品、试剂和消耗材料，只有在经检定或校准，或检查验证后，证实符合有关检测标准的要求才可投入使用，应保存进行符合性检查的记录。 （ ） 8、采购文件的技术内容在发出之前应经过评审和批准。（ ）
9、对于重要的消耗品、供应品和服务供应商，如果关系很熟，可以不进行评价，直接进入合格供应商名单。 （ ）
10、实验室应向客户征求反馈，主要是负面的。应使用和分析这些意见以改进管理体系、检测活动及客户服务。（ ）
11、在不损害其他客户或相关方机密的前提下，客户或其代表可以进入实验室观察与该客户所委托的检测工作有关的操作或由客户进行样品制备。（ ）
12、当评价表明不符合工作可能再度发生，或对实验室的运作与其政策和程序的符合性产生怀疑时，应立即执行纠正。（ ）
13、当发现样品不合格时，应立即停止检测工作。（ ）
14、对影响工作质量和涉及安全的区域和设施应有效控制并正确标识。（ ）
15、现场检测时，检测组应确认现场检测条件的符合性，确认并持续保证检测现场处于受控的状态。（ ） 16、当客户或相关方没有提出要求时，可由实验室随意选择检测标准。（ ） 17、所有记录应予安全保护和保密，因此所有记录应以纸文件的方式可靠保存。（ ） 18、对电子存储的记录要采取措施，避免原始数据的丢失或改动。（ ）
19、最高管理者负责按照日程表的要求和管理层的需要策划和组织内部审核。（ ）
20、实验室应使用长期雇佣人员或签约人员。在使用签约人员及其他的技术人员及关键支持人员时，实验室应确保这些人员是胜任的且受到监督，并按照实验室管理体系要求工作。（ ）
21、管理层应授权专门人员进行特定类型的抽样、检测、签发检测报告、提出意见和解释以及操作特定类型的设备。（ ）
22、实验室应正确使用设施和控制环境条件（环境条件包括水、气、电源、照明、温、湿度、防尘、防振、防干扰、防辐射、无菌等）。应确保环境条件不会使测试结果无效或对所要求的测量质量产生不良影响。（ ）
23、相邻区域内的工作互不相容时，应进行有效隔离, 应注意区域隔离和人员隔离，防止交叉污染和保护人员的安全。（ ）
A.氮气 B.氦气 C.氩气 D.乙炔 7.组分与固定液分子之间的作用力主要有( )
A、静电力和诱导力 B、色散力 C、氢键力 D、均可能
8.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( ) A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍 9.下列选项中属于质谱仪质量分析器的是（ ）
A.四级杆质量分析器 B.离子阱质量分析器 C.飞行时间质量分析器 D.以上均是
10.在磁场强度保持恒定，而加速电压逐渐增加的质谱仪中，试样中哪一种离子首先通过固定的收集器狭缝？（ ）
A.质荷比最高的正离子； B.质荷比最低的正离子； C.质量最大的正离子； D.质量最小的正离子 11.在质谱图上，由下列哪一种离子产生m/z 40的峰?（ ） A.C2H3O； B.C6H11O； C.C10H8； D.C2H4I
12.在化合物CH3Br的质谱图中，M和M+2峰的相对强度比应为（ ） A.98.9：1.1； B.98.9：0.02； C.3：1； D.1：1
13.今要测定14N和15N的天然丰度，宜采用下述哪一种仪器分析方法?（ ） A.原子发射光谱； B.气相色谱； C.质谱； D.色谱-质谱
14.在溴乙烷质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，它们最大的可能是( ) A.m/z 93和15； B.m/z 29和95； c.m/z 95和93； D.m/z 93和29
15. 要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源？ ( ) A. 电子轰击源 B. 化学电离源 C. 场离子源 D. 火花源
16.某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A.醚 B.醇 C.胺 D.醚或醇
17. 在质谱分析中，哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率？ ( ) A. 单聚集质量分析器 B.双聚焦质量分析器 C. 四极杆 D.飞行时间分析器
18．离子色谱法分析水中F离子或Cl离子时，若水负峰对测定有干扰时，可于100mL水样中加入1mL（ ）来消除干扰。
A. 乙腈 B. 硫酸 C. 淋洗储备液 D.淋洗使用液
19．离子色谱柱上，下列常见阴离子的保留时间从小到大排列正确的是（ ） A. F,Cl,Br,I
---
----
+
+
2+
+
B. I, Br, Cl,F D. Cl, I,Br,F
--
-
- -- -
C. F,Cl, I,Br
20. 影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有（ ）
A .离子电荷 B. 离子半径 C. 淋洗液流速 D. 树脂种类 21. 以下属于离子色谱系统组成的是（ ）
A. 流动相传送部分 B. 分离柱 C. 检测器 D. 数据处理
22．离子色谱根据分离原理的不同可分为（ ）
A. 离子交换色谱 B. 离子对色谱 C. 阴离子色谱 D. 离子排斥色谱 23．离子色谱的光化学检测器包括（ ）
A. 紫外可见光检测器 B. 电导检测器 C. 荧光检测器 D. 直流安培检测器 24．流动相影响分离选择性的因素主要有（ ）
A. 淋洗液的组成 B. 浓度和pH值 C.淋洗液的流速 D. 非离子型淋洗液改进剂和温度 25．下列有机酸的保留时间从小到大正确的是（ ）
A. 一元脂肪羧酸、二元脂肪羧酸、二元芳香羧酸、一元芳香酸 B. 一元脂肪羧酸、二元脂肪羧酸、一元芳香酸、二元芳香羧酸 C. 一元脂肪羧酸、一元芳香酸、二元脂肪羧酸、二元芳香羧酸 D. 二元脂肪羧酸、二元芳香羧酸、一元脂肪羧酸、一元芳香酸 26．离子色谱中最常用的电化学检测器有（ ）
A. 电导检测器 B. 安培检测器 C.积分安培检测器 D. 荧光检测器 27．安培检测器的检测池有下列哪几种电极（ ） A. 玻碳电极 B. 工作电极 C.参比电极 D. 对电极 28．在进入离子色谱分析前，常用的样品净化技术有（ ） A. 固相萃取 B. 膜分离法 C.在线浓缩富集 D. 基体消除 29．在离子交换色谱中，常用的离子交换剂固定相有（ ） A. 多孔型离子交换树脂 B. 薄膜型离子交换树脂 C. 表面多孔型离子交换树脂 D. 凝胶型离子交换树脂 30．下列分析离子与分离方式对应正确的是（ ）
A. 低分子有机酸-阴离子交换 B. CO3-阴离子交换 C.Cl-阴离子交换 D. NH4-离子排斥 31．以下关于梯度洗脱的说法表述正确的是：（ ）
A.高效液相色谱中的梯度洗脱相当于气相色谱中的程序升温 B.梯度洗脱可以分为高压梯度洗脱和低压梯度洗脱两类 C.梯度洗脱会引起基线漂移，有时重现性比较差
D.梯度洗脱是分析复杂化合物特别是分离保留性能相差较小的混合物的重要手段 32．理想的高效液相色谱检测器应具备的特性有：（ ）
A.灵敏度高； B.重现性好； C.线性范围不大； D.对温度和流动相波动不敏感； 33．以下属于光学性质检测器的是：（ ）
A.紫外-可见光检测器； B.荧光检测器； C.电导检测器； D.光声检测器 34．常用的色谱前处理方法包括：（ ）
A.蒸馏法； B.萃取法； C.沉淀法； D.析出法； 35．以下关于柱效和选择性的说法正确的是：（ ） A.两色谱峰距离近，表明选择性不好；
B.两色谱峰的距离相距较远，且峰形很宽，表明选择性好，且柱效很高； C.单独用柱效和选择性都不能真实反映组分在柱中的分离情况； D.分离度是既反映柱效又反映选择性的综合性指标； 36．相比气相色谱法，不属于液相色谱法的优点的是：（ ）
A.检测一般可在室温下进行； B.可分析的化合物更广泛； C.控制和改进分离条件的手段更丰富； D.更快速更灵敏； 37．HPLC流动相对溶剂的要求有：（ ） A.纯度高、化学稳定性好；
B.对待测样品具有合适的极性和选择性；
2--+
C.用于紫外检测时，溶剂在检测器的工作波长下不能有紫外吸收； D.对示差检测器，溶剂的折光率应与组分的折光率有较大的差别； 38．以下不属于液相色谱定性方法的是：（ ） A.保留时间定性； B.保留指数定性；
C.利用不同检测器定性； D.柱前或柱后化学反应定性 39．以下有关液相色谱柱温对分离分析的影响说法正确的是：（ ） A.柱温上升，保留时间一般会缩短； B.柱温上升，柱压也会升高； C.使用较高流速时，适当提高柱温，可以使柱效和柱压两方面都受益； D.对于手性分离，一般是柱温低时分离度较高； 40．以下属于流动相改性剂的是：（ ）
A.正己烷； B.甲酸； C.磷酸二氢钾； D.己基磺酸钠； 41．用正相色谱进行糖类分析，一般选用的色谱柱填料是：（ ） A. C18 ； B.硅胶； C.氨基； D.二羟基； 42．下面各参数的改变会引起相对保留值的改变的是：（ ）
A.柱长增加； B.降低柱温； C.加大色谱柱内径； D.改变流动相流速； 43．以下既属于浓度型检测器，又属于通用型检测器的是：（ ） A. FID； B.FPD； C.ECD； D.TCD；
44．在痕量有机色谱分析中常用的商品毛细管柱的口径一般为：（ ） A. 1.5 mm； B.2.5mm； C. 0.32μm； D. 0.53mm
45．用气相色谱分析农作物中含磷农药的残留量，可选用的检测器为：（ ） A. ECD； B. FID； C. FPD； D. TCD； 46．以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性：（ ）
A.样品气化是否完全； B.进样的重复性； C.流速有波动； D.分流时是否有歧视效应； 47．在使用ECD进行检测时，不应将（ ）作为溶剂使用。 A.四氯化碳； B.正己烷； C.氯仿； D.石油醚； 48．气相色谱分析条件的选择包括：（ ）
A.检测器； B.气化温度； C.载气种类和流速； D.色谱柱及柱温； 49．在气相色谱分析中，衡量两组分分离好坏的指标是：（ ） A.塔板高度； B.分辨率； C.分离度； D.塔板数；
50．气相分析中常常要根据样品的性质选用不同极性固定液的色谱柱，以下固定液中极性最高的是：（A. XE-60 25%； B. SE-30； C. FFAP； D. DB-17； 51．气相色谱分析中出现拖尾峰，可能是原因是：（ ）
A.气化温度不合适； B.柱温太高； C.进样量太大； D.使用的柱子不合适； 52．气相色谱中的定性方法包括：（ ）
A.直接用保留值定性； B.利用保留值的经验规律定性； C.利用检测器的选择性定性； D.化学试剂定性； 53．造成气相色谱中峰分不开的原因有：（ ）
A.柱子太短； B.载气流量过大； C.柱温太低； D.柱液流失，柱子失效； 54．ICP-MS仪器主要的组成部分有（ ）
A.等离子体； B.样品引入系统； C.接口； D.质谱仪； 55．对于ICP-MS而言，最基本的气动雾化器类型有（ ）
A.同心型雾化器； B.超声雾化器 ； C.交叉型雾化器； D.Babington型雾化器； 56．ICP-MS的质谱型干扰可分为（ ）
A.氧化物离子干扰； B.多原子离子干扰； C.同量异位素干扰； D.二价离子干扰；
）57．下列属于ICP-MS分析前的处理方法有（ ）
A.湿法分解； B.微波消解； C.熔融分解； D.稀释法； 58．ICP-MS辅助气的作用是（ ） A.保护矩管壁；
B. 保证使高温等离子体与中心管顶端分离，使其不被离子体的高温所熔化； C. 从进样系统把样品气溶胶送入等离子体中； D. 点火
59．ICP-MS的等离子体温度大约为（ ）
A.2000-5000K； B. 5000-8000K； C. 6000-8000K； D. 10000K以上； 60．典型的同心型雾化器气流流速为（ ）
A. 0.75～1.0 L/min ； B. 0.25～0.5 L/min ； C. 1.0～1.5 L/min ； D. 0.5～1.0 L/min ； 61．四极杆质谱仪的分辨率与下列哪些因素有关（ ）
A. 四极杆的半径； B. 四极杆的频率 C. 离子飞行速度； D. 四极杆长度； 62．现代四级杆质谱仪一般要求丰度灵敏度的值小于（ ） A. 1×10 ； B. 1×10 ； C. 1×10 ； D. 1×10 ； 63．下列情况中使用跳峰测量方式具有优越性的是（ ） A. 只需测定少数几个同位素(＜20) ；
B. 感兴趣的元素零星地分布在整个质量范围内 ； C. 进行同位素比值测定 ；
D. 需要确定每一同位素的峰形并对曲线下的峰面积进行积分； 64．ICP-MS的定量分析方法包括（ ）
A.外标校正曲线法； B.内标校正法； C.标准加入法； D.同位素稀释法； 65．影响ICP-MS 稳定性的因素包括（ ）
A. 电源波动； B. 等离子体放电噪声； C. 样品引入方式； D. 样品的基体效应； 66．以薄层色谱法在相同的条件下测定两个化合物的Rf,下列说法正确的是（ ） A. Rf相同则是同一种化合物； B. Rf不相同则不是同一种化合物； C. Rf不相同则可能是同一种化合物； D. Rf相同则不是同一种化合物； 67．用来描述薄层色谱板上色斑位臵的指标是（ ）
A 常数 ； B展开距离 ； C 测量值； D 比移值 ； 68．薄层色谱常用的吸附剂是（ ）
A .CaCO3 ； B .CaSO4 ； C. 硅胶 ； D. 硅藻土；
69．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf为（ ）
A . 0.56 ； B. 0.49 ； C. 0.45 ； D. 0.39 ；
70．按GB/T 5009.35-2003测定食品中合成着色剂，色素提取的方法包括了吸附法，其中使用的吸附剂为：（ ）
A.活性铝； B.聚酰胺粉； C.硅酸钙； D.硅胶；
71．按GB/T 23495-2009测定食品中糖精钠采用的是高效液相色谱法，色谱条件中选用的检测波长是：（ ）
A.230nm； B.254nm； C.500nm； D.628nm；
73．GB/T 5009.145-2003测定食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，前处理中加入二氯甲烷的作用是：（ ）
-6
-5
-4
-3
A.沉淀; B.净化; C.提取; D.洗脱;
74．GB/T 10345-2007测定白酒中的β－苯乙醇的含量，可以选用的色谱柱为：（ ） A.SE-30； B.DB-1701； C.HP-88； D.FFAP；
二、判断题
1．气化温度不一定要高于分离物质的沸点，原则是保证样品组分快速气化的同时，不会造成某些组分的分解。（ ）
2．色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相决定的，因此柱温对分离效果没有影响。（ ） 3．气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、选择性好、分析速率快及应用范围广等特点。（ ） 4．开口管柱又称毛细管柱，是气相色谱柱两大类型中的一种。（ ）
5．由于可以通过调节检测器的输出信号来提高灵敏度，因此仪器的检测限也可以通过调节信号来改善。（ ）
6．分流比定义为分流量与柱流量之比。（ ）
7．气相色谱检测器中，凡是非破坏性检测器均为浓度型检测器。（ ） 8．理论塔板数越多，板高H越小，柱效越高。（ ）
9．R值越小，两组分的分离程度越高。通常用R＝1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。（ ） 10．通过改变固定相的性质和组成、改变柱温等方法可以改变选择因子的大小，从而改善分离的效果。（ ）
11．色谱检测器的线性范围指的是，检测器呈线性时，最大进样量与最小进样量之差。（ ） 12．气相色谱分析中，分离非极性组分一般选用非极性固定液。（ ） 13．按照柱管材料的不同可将液相色谱柱分为分析型和制备型两类。（ ）
14．离子对色谱法是液-液分配色谱法的一种特殊形式，分析碱类物质常采用烷基磺酸（盐）作为离子对试剂。（ ）
15．反相色谱法的流动相极性大于固定相，是应用最广的色谱法，适用于分离极性大的化合物。（ ） 16．高效液相色谱常用的检测器类型有：紫外-可见光检测器、荧光检测器、示差折光检测器和电化学检测器等。（ ）
17．检测限又称敏感度，定义为响应值为2倍（或3倍）噪声时所需的样品量，其实质为信噪比。（ ） 18．灵敏度是指一定量的物质通过检测器时所给出的信号大小，也称为响应值，它与样品的性质无关。（ ）
19．固定相的粒度越小，微孔的孔径越大而浅，传质速率就越快，柱效越高。（ ）
20．采用弱极性的正相色谱柱转化为反相系统时，在换用流动相的过程中，可加入丙酮用于平衡系统。（ ）
21．内加法是一种特殊的内标法，该法不需要另外的标准物，是液相色谱常用的方法。（ ） 22．C18柱是应用最广泛的色谱柱之一，可用于反相色谱分析，但对于离子对色谱不适用。（ ） 23．与紫外检测器相比，二极管阵列检测器的灵敏度更高，并且可以同时检测多个波长。（ ） 24．不建议使用乙醇代替甲醇作为常用的流动相，但可以作为低含量改性剂使用。（ ）
25．离子色谱柱的保存：一般而言，大多数阴离子分离柱在酸性条件下保存，而阳离子分离柱在碱性条件下保存。（ ）
26．离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。（ ） 27．离子色谱只能检测阴离子，不能检测阳离子。（ ）
28．离子色谱区别于液相色谱的特点之一是柱后连接抑制器。（ ） 29．离子色谱的高压泵系统的脉动越大越好。（ ）
30．当使用NaOH为淋洗液体系时，需使用惰性气体保护高压泵系统。（ ）
31．以离子交换柱为固定相，以缓冲溶液为流动相，分离、分析阴、阳离子及两性化合物的色谱法称为
39、用pH均为2的盐酸和醋酸溶液，分别中和等体积、等物质的量浓度的氢氧化钠溶液，当氢氧化钠恰好被完全中和时，消耗盐酸和醋酸溶液的体积分别为Vl和V2，则Vl和V2的关系正确的是（ ） A V1＞V2 B V1＜V2 C V1＝V2 D V1≤V2 40、标定硝酸银溶液需用（ ）。
A 基准氯化钠 B 氯化钾 C 氯化钙 D 分析纯氯化钠 41、 莫尔法测定食品中氯化钠含量时，最适宜pH值（ ）。 A 3.5～11.5 B 6.5～10.5 C 小于3 D 大于12 42、用于配位滴定法的反应不需要必须符合的条件是( )
A 反应生成的配合物应很稳定； B 必须以指示剂确定滴定终点。 C 反应速度要快； D 生成的配合物配位数必须固定 43、在EDTA配位滴定中，下列叙述正确的是（ ） A 酸效应系数愈大，配合物的稳定性愈大； B 酸效应系数愈小，配合物的稳定性愈大； C pH值愈大，酸效应系数愈大；
D 酸效应系数愈大，配位滴定曲线的pM突跃范围愈大。 44、下列有关氧化还原反应的叙述，哪个是不正确的（ ）. A 反应物之间有电子转移 B 反应物中的原子或离子有氧化数的变化 C 反应物和生成物的反应系数一定要相等 D 电子转移的方向由电极电位的高低来决定
45、在用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时，由于KI与重铬酸钾反应较慢，为了使反应能进行完全，下列哪种措施是不正确的（ ）.
A 增加 KI的量 B 适当增加酸度 C 使反应在较浓溶液中进行 D 加热 46、下列哪些物质可以用直接法配制标准溶液（ ） A 重铬酸钾 B 高锰酸钾 C 碘 D 硫代硫酸钠
47、一束（ ）通过有色溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。 A 平行可见光 B 平行单色光 C 白光 D 紫外光
48、符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位臵（ ）
A 向长波方向移动 B 向短波方向移动 C 不移动，但峰高降低 D 无任何变化
49 在对pH计进行定位与校验的交替操作过程中，通常要将玻璃电极的玻璃泡用蒸馏水清洗干净后再擦
干，这样做的目的是（ ）。
A 消除电极的存储效应 B. 校正溶液的pH值 C. 保证玻璃膜表面光滑 D. 活化电极
50、离子选择性电极对某一特定离子的测定，通常是基于其内部溶液与外部溶液之间所生产的电位差，即（ ）来实现的。
A. 膜电位 B. 不对称电位 C. 液接电位 D. 瞬时电位 51、碳水化合物是由( )三种元素组成的一大类化合物，统称为糖类。 A．氮、氢、氧 B．碳、氢、氮 C．碳、氢、氧 D．碳、氮、氧
52、酸水解法测定淀粉含量时，加入盐酸和水后，在沸水浴中水解6h用( )检查淀粉是否水解完全。 A．碘液 B．硫代硫酸钠溶液 C．酚酞 D．氢氧化钠 53、测定脂肪时，要求样品的水份应( )。 A．<1％ B．<2％ C．无要求 D．6％
54、测定灰分时，应先将样品臵于电炉上炭化，然后移入马沸炉中于( )中灼烧。 A．400～500℃ B．500～550℃ C．600℃ D．800℃以上
55、某样品水分测定时，空铝盒重20.0000g，加入样品后重22.0000g，经过一定时间的烘干后样品和铝盒重21.8000g，因此样品的水分含量是（ ）。 A．90% B．过程错误 C．10% D．20%
56、杂醇油的比色测定操作中，下面对比色结果影响最大的是( )。 A．迅速于样品管中加入2mL显色剂 B．缓缓沿管壁加入2mL显色剂 C．将样品管臵于冰浴中加人显示剂 D．将样品管臵于冷水中加入显色剂 57、下列仪器（设备）不属于可溶性固形物测定用仪器的是（ ）。 A．阿贝折光计 B．玻璃棒 C．组织捣碎机 D．干燥箱 58、蛋白质测定中，样品消化时加入硫酸铜的作用是( )。 A．催化剂 B．氧化剂 C．提高反应温度 D．还原剂 59、下列净含量标识方式不正确的是（ ）。
A．1 升 B．1200 克 C．500毫升 D．20千克 60、蛋白质测定消化结束时，凯氏烧瓶内的液体应呈（ ）。 A．透明蓝绿色 B．黑色 C．褐色 D．无色 61．食品中的酸度可分为总酸度、有效酸度和（ ）。 A．溶液中的H浓度 B．挥发酸 C．有机酸 D．无机酸 62．测定蛋白质最常用的方法是（ ）。
+
A．凯氏定氮法 B．缩二脲法 C．重量法 D．薄层法 63. 用马弗炉灰化样品时，下面操作不正确的是( )。
A．用坩埚盛装样品 B．将坩埚与样品在电炉上小心炭化后放入 C．将坩埚与坩埚盖同时放入灰化 D．关闭电源后，开启炉门，降温至室温时取出 64. 食品中食盐的测定，通常选用的指示剂是( )。
A．溴甲酚兰 B．溴甲酚绿—甲基红 C．铬酸钾 D．重铬酸钾 65. 实验室做脂肪提取实验时，应选用下列( )组玻璃仪器。
A．烧杯、漏斗、容量瓶 B．三角烧瓶、冷凝管、漏斗 C．烧杯、分液漏斗、玻棒 D．索氏抽提器
66、采用饮料中钾、总磷、氨基酸态氮、L一脯氨酸、总D一异柠檬酸、总黄酮6种组分的实测值进行计算的方法来测定饮料中果汁的质量分数，适用于测定果汁的质量分数（ ）的饮料 A．≤1 % B．1～2.5% C．≥2.5% D．任意
67.邻二氮菲吸光光度法测定铁时，为了尽量减少其他离子的干扰，通常在（ ）溶液中显色。 A．微酸性（PH≈5） B．PH=2-9 C．微碱性（PH≈8） D．强酸性（PH≈2） 68、脂肪测定所用的抽提剂是（ ）。
A．氯仿 B．蒸馏水 C．石油醚 D．乙醇
69、以次甲基蓝作为指示剂测定食品中还原糖的含量，到达反应终点时，溶液的颜色变化是（ ）即为滴定终点。
A．溶液由蓝色到蓝色消失时 B．溶液由红色到蓝色 C．溶液由红色到黄色 D．溶液由黄色到黄色消失时 70、油脂酸价是指中和1 g油脂中的游离脂肪酸所需（ ）的毫克数。 A．盐酸 B．硫酸 C．氢氧化钾 D．碳酸氢钠
71、下列因素中影响酒精度两次测定值之差最大的可能是( )。 A．样品的吸取差异 B．蒸馏时冷却水温度差异 C．测定密度时的温度差异 D．测定密度时前后时间差异 72、蛋白质测定蒸馏过程中，接收瓶内的液体是（ ）。 A．盐酸 B．硝酸 C．氢氧化纳 D．硼酸 73、（ ）是氨基酸态氮含量测定的重要试剂。 A．甲醛 B．硫酸 C．硼酸 D．盐酸
74、在实验室不慎将酒精灯打翻．酒精在桌上燃烧起来，正确有效的灭火方法是( )。 A 用嘴吹 B 用抹布抽打 C 用砂土掩盖 D 浇水
75、双硫腙比色法测定锌时加入( )、盐酸羟胺溶液和控制PH的条件下，可防止铜、
汞、铅等离子的干扰，并能防止双硫腙被氧化。
A、氰化钾 B、硫酸钾 C、硫代硫酸钠 D、硝酸 76、二乙硫代氨甲酸钠法测铜时，选用的掩蔽剂是( )。 (A) 氰化钾 (B) 盐酸羟胺 (C) EDTA和柠檬酸铵 (D) 硫代硫酸钠 77、冷冻饮品中固形物测定时加入海砂的目的( )。
A、有利于样品快速混匀 B、方便检验完成后对称量瓶的清洗 C、增大固形物的含量 D、防止形成固体膜影响水分挥发
78 某表明为含谷氨酸钠99.0%的味精，挑选其圆粒状的结晶溶于水后，加入硝酸银溶液，有白色沉淀产生，证明该味精（ ）
A、纯度较高 B、掺有明矾 C、掺有白砂糖 D、掺有食盐 79 231.89+4.4+0.8264计算结果正确的是( )
A、237.1 B、237.11 C、237.12 D、237.13
80、在以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）为基准物标定NaOH溶液时，下列仪器中需用操作溶液淋洗三次的
是（ ）。
A．滴定管 B．容量瓶 C．移液管 D．锥形瓶
81、滴定分析的相对误差一般要求小于0.1%，滴定时耗用标准溶液的体积应控制为（ ）。 A．≤10mL B．10~15mL C．20~30mL D．15~20mL 82、标定HCl溶液常用的基准物质是（ ）。
A．氢氧化钠 B．邻苯二甲酸氢钾 C．无水碳酸钠 D．草酸 83、采用直接法配制标准溶液时，一定要使用（ ）试剂。
A．化学纯 B．分析纯 C．基准 D．以上都是
84、用长期保存在硅胶干燥器中的硼砂（Na2B4O7〃10H2O）标定盐酸溶液时，结果会（ ）。 A．偏高 B．偏低 C．没有影响 D．无法判断
85、配制0.1mol/L NaOH标准溶液，下列配制错误的是（ ）。（M=40g/mol）
A．将NaOH配制成饱和溶液，贮于聚乙烯塑料瓶中，密封放臵至溶液清亮，取清液5mL注入1L不含CO2
的水中摇匀，贮于无色试剂瓶中
B．将4.02克NaOH溶于1L水中，加热搅拌，贮于磨口瓶中 C．将4克NaOH溶于1L水中，加热搅拌，贮于无色试剂瓶中 D．将2克NaOH溶于500mL水中，加热搅拌，贮于无色试剂瓶中
86、用直接法配制0.1mol/L NaCl标准溶液正确的是（ ）。（M=58.44g/mol） A．称取基准NaCl 5.844g溶于水，移入1L容量瓶中稀释至刻度摇匀 B．称取5.9克基准NaCl溶于水，移入1L烧杯中，稀释搅拌 C．称取5.8440g基准NaCl溶于水，移入1L烧杯中，稀释搅拌 D．称取5.9克基准NaCl溶于水，移入1L烧杯中，稀释搅拌 87、KMnO4标准溶液配制时，正确的是（ ）。
A．将溶液加热煮沸，冷却后用砂芯漏斗过滤贮于棕色试剂瓶中 B．将溶液加热煮1h，放臵数日，用砂芯漏斗过滤贮于无色试剂瓶中 C．将溶液加热煮沸1h，放臵数日，用砂心漏斗过滤贮于棕色试剂瓶中 D．将溶液加热，待完全溶解，放臵数日，贮于棕色试剂瓶中
88、用无水Na2CO3来标定0.1mol/L HCl溶液，宜称取Na2CO3为（ ）。（M=105.99g/mol） A．0.5~1g B．0.05~0.1g C．1~2g D．0.15~0.2g 89、对于玻璃仪器的洗涤，不正确的是：（ ） A．工业盐酸用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣 B．纯酸溶液用于洗去微量的离子 C．碱性洗液加热使用去油效果好 D．碱性高锰酸钾洗液用于洗去油污
90、用酸度计测定溶液的pH值时，甘汞电极的（ ）。
A. 电极电位不随溶液pH值变化 B. 通过的电极电流始终相同 C. 电极电位随溶液pH值变化 D. 电极电位始终在变 91、下列( )不能组成缓冲溶液。
A HAc+NaAc B NH4OH+NH4Cl C H3P04+NaH2P04 DNH2P04+NaHP04 92富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（ ）。 A. 防止炭化时发生燃烧 B. 防止炭化不完全 C. 防止脂肪包裹碳粒 D. 防止脂肪挥发
93、在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸时，首先应加入（ ）进行脱色处理。 A. 活性炭 B. 硅胶 C. 高岭土 D. 明矾
94、可见分光光度分析中，为了消除试剂所带来的干扰，应选用（ ）。 A. 溶剂参比 B. 试剂参比 C. 样品参比 D. 褪色参比 95、对于滴定分析法，下述（ ）是错误的。 A. 是以化学反应为基础的分析方法。
B. 滴定终点的到达要有必要的指示剂或方法确认 C. 所有的化学反应原则上都可以用于滴定分析 D. 滴定分析的理论终点和滴定终点经常不完全吻合 96、酸碱滴定过程中，选取合适的指示剂是（ ）。
A. 减少滴定误差的有效方法。 B. 减少偶然误差的有效方法 C. 减少操作误差的有效方法 D. 减少试剂误差的有效方法 97、用碘量法进行氧化还原滴定时，错误的操作是（ ）。
A. 在碘量瓶中进行 B. 避免阳光照射 C. 选择在适宜酸度下进行 D. 充分摇动 98、用溴酸钾法测定苯酚的含量时，生成三溴苯酚沉淀，所以此反应是（ ）。 A. 典型沉淀滴定法 B. 氧化还原滴定法 C. 间接溴酸钾法 D. 酸碱滴定法 99、重量分析法与滴定分析法相比，缺点是（ ）。
A. 准确度高 B. 分析速度快 C. 操作简单 D. 分析周期长 100、我国化学试剂分级标志中GR 代表（ ）
A. 分析纯 B. 化学纯 C. 优级纯 D. 色谱纯
三 简答题（共15题）
1、浓硫酸溅到皮肤上时正确的处理措施是什么?
2、在对产品的质量特性的测试中，重复性测试和再现性测试有何不同？
3、一份完整的客户委托的检验报告包括哪些基本信息？
4、什么叫滴定分析法
5、什么叫沉淀滴定法？沉淀滴定法所用的沉淀反应必须具备哪些条件？
6、简述索氏抽提法测定脂肪的基本原理。
7. 常量凯氏定氮的原理是什么？
8．食品理化检验的一般程序？
9．食品的营养成分主要包括哪些？
10．如何对分光光度计进行保养维护？
11、如何清洁电子天平？
12、简述标准溶液直接法配制中使用的基准物质必须满足的条件？
13、络合滴定的反应必须符合什么条件？
14、用于氧化还原滴定的指示剂有哪几类？
15、简述准确配制一定物质的量浓度（摩尔浓度）氢氧化钠溶液的步骤?
四 计算题（共15题）
1．称0.1758g纯NaCl与纯KCl的混合物，然后将氯沉淀为AgCl沉淀，过滤、洗涤并干燥至恒重后，得0.4104gAgCl。计算样品中KCl和NaCl的百分含量各为多少？
2．测定黄铁矿中硫的含量（用BaSO4重量法）。称取试样0.1819g，最后得到用BaSO4沉淀0.4821g，计算试样中硫的百分含量。
3．移取NaCl试液20.00mL，加入K2CrO4指示剂，用0.1023 mol/L AgNO3标准溶液滴定，用去27.00 mL 求每升溶液中含NaCl多少克？
4 标定硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）时，依法操作，称得基准重铬酸钾0.1536g，终点时用去本液30.12ml，空白试验用去0.04ml，试计算其准确浓度。
5、要配制800kg质量分数为0.5%的过氧乙酸消毒液，需要质量分数为16%的过氧乙酸溶液的质量为多少？
6、称取硬糖的质量为1.8852g，用适量水溶解后定容至100mL，现要用改良快速直接滴定法测定该硬糖中还原糖含量。吸取上述样品液5.00mL，加入裴林试剂A、B液各5.00mL，加入水10mL，在电炉上加热沸腾后，用0.1%的葡萄糖标准溶液滴定耗去3.48mL。已知空白滴定耗去0.1%的葡萄糖标准溶液10.56mL，
问硬糖中的还原糖含量为多少？
7、称取某品牌硬质干酪的质量为4.9063g（记为m1）、5.0171g（记为m4），放入已知恒重的称量皿A（19.8746g记为m2）、B（21.8746g记为m5），放入减压干燥箱中烘至恒重，测得A的质量为22.8061 g（记为m3）、B的质量为24.8618g（记为m6），根据国家标准GB 5420-2003，要求硬质干酪的含水量不大于42%，问此品牌的硬质干酪含水量是否合格？
8、称取某食品1.000g两份，在完全相同的条件下灰化处理后，各加入少量盐酸溶液，一份不加铁标准溶液，用水定容至10.00mL，用火焰原子吸收测得其吸光度0.015；另一份加入30.0μg/mL的铁标准溶液1.00mL，最后加水定容至10.00mL，测得其吸光度为0.027，试计算食品中铁的含量（用mg/100g表示）。
9、以二乙氨基二硫代甲酸银比色法测定饮料中砷含量。吸取10.00mL均匀样品，以硝酸-高氯酸混合液消化，将消化液定容至100mL。吸取50.0mL消化液及相同量的试剂空白液按同法操作，测定吸光度。查标准曲线，得到50mL消化液中砷含量为3.4μg，试剂空白液中砷含量为1.0μg，求此饮料中砷含量。
10、为了配制TFe/K2Cr2O7=0.005582g/mL的溶液1L，需称取重铬酸钾基准物质多少克？（滴定反应为Cr2O7=6Fe+14H=2Cr+6Fe+7H2O）
11、标定KMnO4标准溶液的浓度时，精密称取0.3562基准草酸钠溶解并稀释至250mL容量瓶中,精密量取10.00mL，用该标准溶液滴定至终点，消耗48.36mL，计算KMnO4标准溶液的浓度。
12、有一草酸试样（H2C2O4〃2H2O），现取试样0.1964g，以0.1058 mol/L NaOH标准溶液滴定，以酚酞为指示剂，至化学计量点时消耗NaOH溶液25.87mL，求草酸的纯度。（草酸摩尔质量=126.1g/mol）
2-2+
+
3+
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13、以苯芴酮比色法测定某饮料中锡含量。吸取5.0mL样品，水浴蒸干后，用灰化法消化，最后定容至50mL。吸取5.0mL消化液和等量的试剂空白测定，根据吸光度查标准曲线，得到测定用消化液和试剂空白液中的锡含量分别为45μg和5μg，求此饮料中的锡含量。
14、用硫氰酸盐法测铁，用2cm吸收池在480nm处测得浓度为2.4μg/mL溶液的吸光度为0.360。吸取未知溶液25.00mL于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在相同条件下测得其吸光度为0.320，求未知溶液中铁的含量。（单位为μg/mL）
15、称取1.1180g的工业碳酸钠（Na2CO3）溶于水，以甲基橙为指示剂，用0.5032 mol/L的H2SO4标准溶液滴定到终点，消耗H2SO4标准溶液20.00mL。求碳酸钠含量。（碳酸钠摩尔质量=106.0 g/mol）
2.2仪器分析（色谱）
一、选择题
1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？( ) A、检测器灵敏度的高低 B、选择性的大小 C、分配次数的多少 D、分配系数之差的大小
2.质谱分析中，物质分子离子峰最明显的是由下列哪种离子源产生的？（ ） A.电子轰击源 B.化学电离源 C.场解吸源 D.快原子轰击源 3.质谱仪的三个最重要指标是：（ ）
A.质量范围、分辨率和灵敏度 B.质量范围、分辨率和真空度 C.质量范围、稳定性和灵敏度 D.质量精度、分辨率和灵敏度 4.MS真空泄露时，下列不属于空气特征峰的是？（ ）
A.16 B.28 C.32 D.44
5.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( ) A、增加1倍 B、增加3倍 C、增加4倍 D、增加1.7倍 6.下列气体可以作为GC/MS联用的的载气是（ ）