光谱类仪器分析
一、填空题
1、 原子吸收法中遇到的干扰归纳起来为：______、______、______、光谱干扰、物理干扰
和其他干扰几种类型。
2、 不同于火焰原子化，石墨炉高温原子化采用直接进样和程序升温方式，样品需经过
______、______、______三个阶段。
3、 光谱干扰主要来自吸收线______，以及在光谱通带内多于一条吸收线和在光谱通带内存
在光谱发射的______等。
4、 火焰原子吸收分光光度法中，测定钙、镁时多用______或______做释放剂。 5、 原子吸收分光光度法的分光系统，只是把待测原子的吸收谱线与其他谱线______。 6、 火焰原子吸收分光光度计常用______作为光电转换元件。
7、 火焰原子吸收光度测定时，当空气乙炔比大于6：1时，称为______性火焰。 8、 空气—氢火焰是______火焰，适于测定易电离大的金属元素，尤其是______、______和
Sn等元素。
9、 火焰原子吸收分光光度法中，背景吸收时一种______信号，包括______、______和火焰
气体的吸收等。
10、当土壤消解液中铁含量大于______mg/L时，抑制锌的吸收，加入______可消除共存成
分的干扰。
11、原子荧光光谱法的仪器装置由三个主要部分所组成，即______、______以及______。 12、原子荧光有______、______、______、敏化荧光和多光子荧光五种基本类型。 13、用产生1%吸收或0.0044吸光度所需要的被测组分浓度或量来表示______的灵敏度，称
为______或______。
14、在土壤本底调查中，需要进行土壤成分的全量分析，通常采用______和______。 15、ICP—AES法的主要优点是精密度与准确度高、______、______、同时或顺序测定多元
素。
二、单项选择题
1、 下列元素中，______元素属于容易原子化的元素（解离能低于90kcal/mol）
A.锌 B.锰 C.铁 D.钡
2、火焰原子吸收分光光度法中，铜的特性谱线是______nm。
A.324.7 B.213.8 C.283.3 D.228.8
3、用火焰原子吸收法测定环境中铜时，一般使用______火焰。
A.富燃型 B.中性 C.贫燃型 D.任意
4、分析水样中铜的样品，可采用______采集水质样品。
A.硬质玻璃瓶 B.聚乙烯瓶（桶） C.二者都可以
5、原子吸收分析中化学干扰影响测定的准确性，它常常导致分析结果______。
A.偏低 B.偏高 C.偏低或偏高
6、原子吸收光谱分析法的原理是______。
A.基于测量蒸汽中原子对特征光谱的吸收 B.基于溶液中的分子或离子对光的吸收 C.基于溶液中的离子对光的吸收 D．基于测量蒸汽中原子对荧光的吸收
7、原子吸收分析中背景吸收影响测定的准确性，它常常导致分析结果______。
A.偏低 B.偏高 C.偏低或偏高
8、火焰原子吸收光度法测定水中钾时，会产生电离干扰，通常用______作为消电离剂。
A.铯盐 B.镧盐
9、原子化器的作用是使各种形式的试样解离出在原子吸收中起作用的______，并使其进入光源的辐射光程。
A.基态原子 B.激发态原子
10、火焰原子吸收光度法测定镍时，232.0nm线作吸收线存在波长距离很近的______，应选
用较窄的光谱通带予以克服。
A.镍二线 B.镍三线 C.镍四线 D.镍五线
11、火焰原子吸收光度计测定时，当空气乙炔比小于3：1时，称为______火焰。
A.贫燃型（氧化性） B.富燃型（还原性） C.中性
12、火焰原子吸收光度法中，低、中温元素，使用______。
A.空气—乙炔 B.氧化亚氮—乙炔 C.空气—氢 D.氩—氢
13、火焰原子吸收光度法中，易电离元素使用______。
A.低温火焰 B.高温火焰
14、火焰原子吸收分光光度计的火焰可分为三个部分，中间部分是______。
A.氧化焰 B.中性焰 C.还原焰
15、原子吸收分光光度法测定水质样品中总镉时，水样采集后应立即加硝酸，酸化至pH为
______。
A.1-2 B.4-5 C.5-6
16、原子吸收分光光度法中，元素的谱线数目，取决于______。
A.原子内能级的数目 B.原子外能级的数目 C.原子中电子的数目
17、用ICP-AES发射光谱法做定量分析时，需制备已知准确浓度的标准溶液，应尽可能使标
准溶液和待测样品中______的浓度大体上相同。
A.主量成分 B.痕量成分
18、原子吸收分光光度法中，特征浓度是指______。
A.能产生2%吸收或0.0022吸光度所对应的待测元素浓度 B.能产生2%吸收或0.0044吸光度所对应的待测元素浓度 C.能产生1%吸收或0.0022吸光度所对应的待测元素浓度 D.能产生1%吸收或0.0044吸光度所对应的待测元素浓度
19、石墨炉原子吸收法分析铬时，以______为基体改进剂。
A.(NH4)3PO4 B.(NH4)2HPO4 C.NH4H2PO4
20、火焰原子吸收分光光度法测定水体中K、Na时，当硝酸浓度小于1%时，K,Na吸光度不
稳定，大于______时，K ，Na吸光度呈下降趋势。
A.2% B.4% C.6% D.8%
21、火焰原子吸收分光光度计中不同的元素可选择不同种类的火焰，原则是______。
A使待测元素获得最大原子化效率 B.火焰的原子化温度要高 C.应先选择富焰，再选择贫焰
22、标准加入法所依据的原理时吸光度的______。
A.加和性 B.重叠性 C.相关性 D.相同性
23、火焰原子化器具有操作简单、分析速度快、分析精度好、测定元素范围广、______等优
点。
A.灵敏度高 B.准确度高 C.可靠性好 D.背景干扰小
24、ICP-AES法中常用的介质有稀盐酸和______。
A.稀硫酸 B.稀硝酸 C.稀磷酸
25、测定水中溶解态元素时，样品采集后立即通过______滤膜过滤，得到的滤液有（1+1）
硝酸酸化至pH<2.
A.0.45um B.0.60um
26、目前原子荧光仪主要为非色散系统的原子荧光仪。由于没有单色器，为了防止实验室光线的影响，一般采用工作波段为______的光电倍增管。
三、多项选择题
1、 原子吸收线的基本特征常以______来描述。
A.谱线波长 B.谱线轮廓 C.谱线强度 D.谱线形状 2、原子吸收分光光度计由______等部分组成。
A.光源 B.原子化器 C.分光系统 D.检测系统 A.160~220nm B.220~320nm C.160~320nm
3、光源应具备的基本特点是______等性能。
A.强度大 B.谱线窄 C.背景小 D.稳定性高 E.光谱纯度高 F.寿命长 G.起辉电压适当
4、用火焰原子吸收法测定环境样品时，如仪器灵敏度降低，除测定条件选择不当外，还应考虑以下原因______。
A.燃烧器缝隙与空心阴极灯光束不平行 B.空心阴极灯的光束没有全部通过火焰 C.雾化器堵塞 D.光路系统有粘污
5、火焰原子吸收法测定镉所用的火焰为______火焰，为______色。
A.贫燃（氧化性） B.富燃（还原性） C.蓝 D.红
6、原子吸收光度法光源有______以及激光电源等。
A.空心阴极灯 B.高频放电灯 C.无极放电灯 D.蒸汽放电灯
7、还应原子吸收法中，化学火焰原子化器常用的火焰包括______火焰。
A.空气-乙炔 B.氧化亚氮-乙炔 C.空气-氢 D.空气-丙烷
8、无火焰原子吸收法中，为减少记忆效应，可以采用______等手段。
A.提高原子化温度 B.延长原子化时间 C.在一次测量后用空烧或增加一步高温清洗 D.采用涂层石墨管
9、ICP-AES法存在的主要干扰有______。
A.物理干扰 B.光谱干扰 C.化学干扰 D.电离干扰 E.去溶干扰
10、火焰原子化器的燃烧器的作用是产生火焰并使试样原子化，一个良好的燃烧器应当具有
______的特点。
A.原子化效率高 B.噪声小 C.火焰稳定
11、氢化物发生-原子荧光光度法中，从氢化物的发生技术来看，目前主要有______。
A.间断法 B.连续流动法 C.断续流动法 D.流动注射法
12、火焰原子化器系统由______组成。
A.雾化器 B.预混合室 C.燃烧器
13、火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镍，使用的232.0nm线于紫外区，______比较严
重也会影响测定，使用背景校正可以克服这种干扰。
A.盐类颗粒物产生的光散射 B.分子化合物产生的光散射 C.分子吸收 D.离子吸收 14.原子吸收分光光度计的测光系统由______组成 A.光电元件 B.放大器 C.滤光片 D.光栅 15.火焰原子吸收光光度法中，消除电离干扰的方法有______。
A.选择合适的火焰种类和火焰温度 B.加入消电离剂 C.选用被测元素的其他分析线 D.预先分离干扰元素
16.原子吸收分光光度法中，物理干扰时指在______过程中，由于试样任何物理性质的变化二引起吸收强度变化的效应。
A．转移
B.蒸发
C.原子化
17.火焰原子吸收分光光度法中，消除光谱干扰的方法有______。
A．选择合适的火焰种类和火焰温度 B.加入消电离剂 C.选用被测元素的其他分析线
D。预先分离干扰元素
18. ______可以提高火焰原子吸收分光光度计的灵敏度。
A.减小灯电流
B.选择适当火焰类型 D.提高提升量
C．减小狭缝宽度
19.火焰原子吸收分析技术中，一般需要进行哪些测量体检的选择______
A.分析线的选择 C.狭缝宽度的选择
B.灯光流的选择 D.火焰条件的选择
20.火焰原子吸收分析技术中，试样在燃烧器中经历了以下哪些阶段的变化______。
A.雾化
B.蒸发
C.熔化和解离
D.其他干扰
21.原子吸收光谱分析中，化学干扰的类型可分为______。
A．固相干扰 B.气象干扰
C.液相干扰
D.其他干扰
22.使用FAAS测定土壤样品中的钙，镁时，试样中的______和硫酸盐都干扰测定。
A.硝酸盐
B硅酸盐
C.铝酸盐
D.磷酸盐
23.原子化过程包括样品溶液的吸喷雾化，脱溶剂，熔化，蒸发，______或______等，时影响测定灵敏度的关键因素。
A.氧化
B.隔离
C.还原
D.消解
24.火焰原子吸收分光光度法根据火焰的温度和气氛，可分为______。
A.化学计量火焰 B.贫燃火焰 C.富燃火焰 D.微富燃火焰
四．判断题(正确的打，错误的打)
1.用镧或锶可以作为测定钙和镁时的释放剂。
（ ）
（ ）
2.背景吸收时一种原子吸收信号，包括光散射和火焰气体的吸收等。
3.无火焰原子化器也称为电热原子化器，应用这种装置提高了试样的原子化效率和试样的利用率，测定的灵敏度可增加10-20倍。
（ ）
4.火焰原子吸收分光光度法中，不同元素可选择不同种类的火焰，易原子化的元素用较低温火焰，反之就需要高温火焰。
（ ）
5．对于难原子化元素宜选用贫焰，对于=那些氧化物不十分稳定的元素可采用富焰或化学计量火焰。
（ ）
6.GB/T 15264—1994方法中定义环境空气汇总的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
（ ）
7.HJ/T 64.1—2001中大气固定污染中的镉，系指经滤筒或滤膜采集的颗粒物中能倍硝酸—高铝酸体系浸出的镉及其化合物。
（ ）
8.火焰原子吸收光度法测定大气固定污染源镉时，当钙的浓度低于10mg/L时，抑制镉的吸收。
（ ）
9.溶解的金属时指未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 （ ） 10金属总量时指未经过过滤的样品经前列消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
（ ）
11.火焰原子吸收分光光度法测定水质中铅时，高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏低。
（ ）
12．火焰原子死后光度法测定镍时，232.0nm线作吸收线存在波长距离很近的镍四线，应选
用较窄的光谱通带予以克服。 （ ）
13、原子吸收光度法分析时，灯电流大可提高灵敏度。 （ ） 14、与火焰法相比，石墨炉进样体积小，灵敏度高。 （ ） 15、基本匹配法可校正ICP-AES分析中元素间的干扰。 （ ） 16、测定水体中锌时，应选用213.8nm的特征谱线。 （ ） 17、火焰原子吸收分光光度计的火焰中的氧化焰部分比较稳定，温度较低且干扰较小，但灵敏度稍低。 （ ） 18、原子吸收与化学分析以及发射光谱分析相比较，选择性好，干扰较小且易于克服。（ ） 19、火焰原子分光光度法测定中，当火焰燃助比为1：4时，称为中性火焰。 （ ） 20、在石墨炉原子吸收法基本干扰可能出现在升温过程的各个阶段。 （ ） 21、通常情况下，原子光谱分析法的校准曲线在整个浓度范围内都呈线性。 （ ） 22、原子吸收光谱分析时一种动态分析方法，用标准曲线进行定量。 （ ） 23、原子吸收和原子荧光光谱分析样品对原样而言时一种“破坏性”分析。 （ ） 24、用FAAS测定锰时，硅、铝等有干扰，加入适量磷酸盐，可有效的消除这类干扰。 （ ） 25、原子序数分光光度分析法中物理干扰是指在试样转移、蒸发和原子化过程中由于试样溶液的黏度、表面张力、密度等的差异而引起的干扰。 （ ） 26、由于横向塞曼效应没有∏成分产生，也不需要旋转起偏器，因此很好的解决了校准背景与灵敏度损失的矛盾。 （ ） 27、当分析硼、硅等元素时，可用硬质玻璃器皿保存水样。 （ ） 28、ICP-AES分析中混合标准溶液的酸度可与待测样品溶液的酸度。 （ ）
五、问答题
1、 什么是原子吸收光谱法？
2、 火焰原子吸收分光光度法中，消除化学干扰的方法有哪些？ 3、 火焰原子吸收分光光度法中消除物理干扰的方法有哪些？ 4、 无火焰原子吸收分光光度法中物理干扰包括哪些？ 5、 使用原子吸收分光光度法分析时，如何选择燃烧器高度？ 6、 请简述氢化物原子吸收分析中消除干扰的方法。 7、 如何解决无火焰原子吸收分光光度法中的记忆效应？ 8、 简述原子吸收光度法中使用氘灯扣除背景干扰的原理。
9、 原子吸收分光光度计作为完成原子吸收分析的专用仪器，它由哪些部分组成？各有什么
作用？
10、原子吸收分光光度法是测定元素含量的一种现代仪器分析方法，它具有哪些优点？ 11、简述原子吸收光谱法分析环境样品进行样品预处理的目的。 12、请简述环境水样中的银的测定的注意事项。
13、玻璃纤维滤筒中铅含量通常较高，使用前应如何处理？ 14、请简述原子荧光光度计中理想的激光光源所具备的条件。
六、计算题与案例
1、 用火焰原子吸收法测定土壤中铜，区风干过筛后试样1.0001g（水分为2.3%），经消解
后定容至50mL，测得溶液中铜含量为1.03mg/L，求土壤中铜的含量。（mg/kg） 2、 用萃取火焰原子吸收法测定水样中镉，取水样50mL，有机相定量体积为10.0mL，测得
有机相溶液中镉为0.23ug，求水样中镉的浓度。（ug/L）
3、 按国际GB/T13580.13-1992测定大气降水中钙，取降水样品10.0mL，，测得样品中钙为
22.3ug，求降水样中钙的浓度（mg/L）
4、 按国际HJ/T64.1-2001测定大气中固定污染源有组织排放镉，大气固定污染源样品采样
体积（Vnd）为50m，空白和样品经消解后定容到50mL，测得空白中镉的浓度为0.2ug/mL，样品中镉的浓度为12.2ug/mL,求该有组织排放固定污染源中镉的浓度（Cd,mg/m）。 5、 按国际GB/T15264-1994测定环境空气中铅，环境空气样品采样体积（Vnd）为50m，空
白和样品采样滤膜总面积为100cm,测定时所取滤膜面积为95cm，空白和试样经消解后定容到50mL，样品稀释5倍，测得空白中铅的浓度为0.2ug/mL，样品中铅的浓度为12.3ug/mL，求该环境空气中铅的浓度（Pb,mg/m）。
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