第二章电化学分析法
1.参比电极
甘汞电极: 电位固定原因
电 极 反应：Hg2Cl2 + 2e- = 2Hg + 2 Cl- 电极电位：（25℃）
E Hg2Cl/Hg?E
O?Hg2Cl/Hg20.059a(Hg2Cl2)?lg22a(Hg)?a2(Cl?)O?E?E?0.059lga(Cl)2? Hg2Cl/HgHgCl/Hg2电极内溶液的Cl-活度一定，故甘汞电极电位固定。Et= 0.2438- 7.6×10-4(t-25) 2.膜电极:
原理：膜内外被测离子活度的不同而产生电位差。LaF3的晶格中有空穴，在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具有较高的离子选择性。 当氟电极插入到F-溶液中时，F-在晶体膜表面进行交换。25℃时： E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF 高选择性，需要在pH5～7之间使用，
pH高时：溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换; pH较低时：溶液中的F -生成HF或HF2 - 。 3.玻璃膜电极电位产生
水浸泡时，表面的Na+与水中的H+交换，表面形成水合硅胶层 。玻璃电极使用前，必须在水溶液中浸泡。
玻璃电极在水溶液中浸泡，形成一个三层结构，即中间的干玻璃层和两边的水化硅胶层。浸泡后的玻璃膜示意图：水化硅胶层具有界面，构成单独的一相，厚度一般为0.01～10 μm。在水化层，玻璃上的Na+与溶液中的H+发生离子交换而产生相界电位。
水化层表面可视作阳离子交换剂。溶液中H+经水化层扩散至干玻璃层，干玻璃层的阳离子向外扩散以补偿溶出的离子，离子的相对移动产生扩散电位。 两者之和构成膜电位。E膜 = K′ + 0.059 lg a1 = K′ - 0.059 pH试液 4. 检测下限
图中交点M对应的测定离子的活度(或浓度) 。AB段所对应的活度范围为线性范围。离子选择性电极一般不用于测定高浓度试液（<1.0mol/L），高浓度溶液对敏感膜腐蚀溶解严重，也不易获得稳定的液接电位。
横：logα 纵：指示电极电池电动势 α为离子活度。 5.等电位点
在A点，尽管温度改变，但电位保持相对稳定，即此点的温度系数接近零。A点称为电极的等电位点。A点对应的溶液浓度（B点）称为等电位浓度。试样浓度位于等电位浓度附近时，温度引起的测定误差较小。 6.
离子选择性电极作正极时，对阳离子响应的电极，取正号；对阴离子响应的电极，取负号。
7.总离子强度调节缓冲溶液TISAB
①保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定； ②维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求； ③掩蔽干扰离子。
往试液中准确加入一小体积Vs(约为V0的1/100)的用待测离子的纯物质配制的标准溶液, 浓度为cs(约为cx的100倍)。由于V0>Vs，可认为溶液体积基本不变。
浓度增量为：⊿c = cs Vs / V0
例1：用pNa玻璃膜电极(KNa+，K+= 0.001)测定pNa=3的试液时，如试液中含有pK=2的钾离子，则产生的误差是多少?
解: 误差%=(KNa+，K+× aK+ )/aNa+×100%
=(0.001×10－2)/10－3×100% =1% 例2 某硝酸根电极对硫酸根的选择系数：
KNO３-,SO４2-=4.1×10 －5，用此电极在1.0mol/L硫酸盐介质中测定硝酸根，如果要求测量误差不大于5%，试计算可以测定的硝酸根的最低活度为多少? 解：
2.303RTE?K??lgainF
例3：将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+ 。25℃时，测得钙离子电极电位为－0.0619V(对SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为－0.0483 V(对SCE)。试计算原水样中Ca2+的浓度？ 解：由标准加入法计算公式 S = 0.059 / 2
Δc=(Vs cs)/Vo=1.00×0.0731/100
ΔE=－0.0483－(－0.0619)=0.0619－0.0483=0.0136 V cx＝Δc(10ΔE/s－１)-1＝7.31×10－4（100.461－１)-1 ＝7.31×10－4× 0.529＝3.87× 10－4 mol/L 试样中Ca2+ 的浓度为3.87×10－4mol/L。
例4：在0.1000mol/L Fe2+溶液中,插入Pt电极(+)和SCE(－),在25℃测得电池电动势0.395V，问有多少Fe2+被氧化成Fe3+? 解: SCE‖a(Fe3+ ) ， a( Fe2+ ) ｜Pt E = E铂电极－ E甘汞
= 0.77 + 0.059 lg(［Fe3+]/[Fe2+］)－0.2438 lg(［Fe3+]/[Fe2+］)=(0.395+0.243－0.771)/0.059 = －2.254 设有 X % 的 Fe2+ 氧化为 Fe3+，则：
lg([Fe3+]/[Fe2+]) = lg X /(1－X)=－2.254 X/(1－X)=0.00557; X=0.557%
即有约0.56%的Fe2+被氧化为Fe3+
第三章分光光度法 1.光谱种类
（1）红外吸收光谱：分子振动光谱，吸收光波长范围2.5~1000 um ,主要用于有机化合物结构鉴定。(400~4000cm-1)
（2）紫外吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围200~400 nm（近紫外区），可用于结构鉴定和定量分析。
（3）可见吸收光谱：电子跃迁光谱，吸收光波长范围400~750 nm ，主要用于有色物质的定量分析。 2. 光的性质
光的波长越短（频率越高），其能量越大。
（1）白光(太阳光)：由各种单色光组成的复合光；
（2）单色光：单波长的光(由具有相同能量的光子组成)，激光是一种理想的单色光源。
（3）可见光区：400-750 nm
（4）紫外光区：近紫外区200 - 400 nm；远紫外区10 - 200 nm （真空紫外区） 3.最大摩尔吸光系数
（1）同一种物质对不同波长光的吸光度不同。吸光度最大处对应的波长称为最大吸收波长λmax
（2不同浓度的同一种物质，其吸收曲线形状相似λmax不变。反之。 （3）不同浓度的同一种物质，在某一定波长下吸光度 A 有差异，在λmax处吸光度A 的差异最大。此特性可作为物质定量分析的依据。 4.能级跃迁（1<2<3）
不同物质的λmax有时可能相同，但εmax不一定相同；
（1）转动能级：能量差ΔEr=0.005～0.050eV，跃迁产生吸收光谱位于远红外区。远红外光谱或分子转动光谱；
（2）振动能级：能量差ΔEv=：0.05～１eV，跃迁产生的吸收光谱位于红外区，红外光谱或分子振动光谱；
（3）电子能级：能量差ΔEe=1～20eV。电子跃迁产生的吸收光谱在紫外—可见光区，紫外—可见光谱或分子的电子光谱。 5.电子跃迁及吸收带
四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为：n→π＊ < π→π＊ < n→σ＊ < σ→σ＊
⑴ σ→σ＊跃迁
所需能量最大，σ电子只有吸收远紫外光的能量才能发生跃迁。饱和烷烃的分子吸收光谱出现在远紫外区(吸收波长λ<200nm，只能被真空紫外分光光度计检测到)。如甲烷的λ为125nm,乙烷λmax为135nm。 ⑵ n→σ＊跃迁
所需能量较大。吸收波长为150～250nm，大部分在远紫外区，近紫外区仍不易观察到。含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、S和卤素等杂原子)均呈现n →
σ*跃迁。如一氯甲烷、甲醇、三甲基胺n →σ*跃迁的λ分别为173nm、183nm和227nm。 ⑶ π→π＊跃迁
所需能量较小，吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区，摩尔吸光系数εmax一般在>10000L·mol－1·cm－1，属于强吸收。不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类均可发生该类跃迁。
K吸收带：吸收峰在217~280nm。与共轭体系有关。 B吸收带：芳香族化合物，在230~270nm
E吸收带：芳香族化合物，E1带出现在185nm,为强吸收εmax一般在>10000L·mol－1·cm－1；E2带出现在204nm，为较强吸收，εmax>1000L·mol－1·cm－1 ⑷ n →π＊跃迁(R吸收带,吸收峰在200~400nm)
需能量最低，吸收波长λ>200nm。含有杂原子的双键不饱和有机物，如羰基，N=O,-N=N-等。摩尔吸光系数一般为<100 L·mol-1 ·cm-1，吸收谱带强度较弱。分子中孤对电子和π键同时存在时发生n →π＊ 跃迁。
但苯环上有取代基且与苯环共轭或在极性溶剂中测定时，B带精细结构会简单化或消失，吸收强度增加且向长波方向移动；E带和K带合并且向长波方向移动。
6.紫外图谱分析
⑴若在200～750nm波长范围内无吸收峰，则可能是直链烷烃、环烷烃、饱和脂肪族化合物或仅含一个双键的烯烃等。
⑵若在270～350nm波长范围内有低强度吸收峰(ε＝10～100L·mol-1·cm-1),（n→π跃迁），则可能含有一个简单非共轭且含有n电子的生色团，如羰基。 ⑶若在2５0～300nm波长范围内有中等强度的吸收峰则可能含苯环。 ⑷若在210～250nm波长范围内有强吸收峰，则可能含有2个共轭双键；若在260～300nm波长范围内有强吸收峰，则说明该有机物含有3个或3个以上共轭双键。
⑸若该有机物的吸收峰延伸至可见光区，则该有机物可能是长链共轭或稠环化合物。 7.
（1）生色团：最有用的紫外—可见光谱是由π→π＊和n→π＊跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。这类含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成，如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N＝N—、乙炔基、腈基—C三N等。
（2）助色团：有一些含有n电子的基团(如—OH、—OR、—NH２、—NHR、—X等)，它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光)，但当它们与生色团相连时，就会发生n—π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。
λmax向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移 (或紫移)。吸收强度即摩尔吸光系数ε增大或减小的现象分别称为增色效应或减色效应，如图所示。
显色剂用量需过量。 8.朗伯—比耳定律
(1)A＝lg（I0/It)= εb c
式中A：吸光度；描述溶液对光的吸收程度； b：液层厚度(光程长度)，通常以cm为单位；
c：溶液的摩尔浓度，单位mol·L－１；I0为入射光强度。
ε：摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度；单位L·mol－１·cm－１； 或: A＝lg（I0/It)= a b c c：溶液的浓度，单位g·L－１
a： 吸光系数a(L·g-1·cm-1）相当于浓度为1 g/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。单位L·g－１·cm－１ a与ε的关系为： a =ε/M （M为摩尔质量） 透过度T : 描述入射光透过溶液的程度:T = I t / I0 吸光度A与透光度T的关系: A ＝ －lg T 9.摩尔吸光系数ε的讨论
（1）吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数；
（2）不随浓度c和光程长度b的改变而改变。在温度和波长等条件一定时，ε仅与吸收物质本身的性质有关，与待测物浓度无关； （3）可作为定性鉴定的参数；
（4）同一吸收物质在不同波长下的ε值是不同的。在最大吸收波长λmax处的摩尔吸光系数，常以εmax表示。εmax表明了该吸收物质最大限度的吸光能力，也反映了光度法测定该物质可能达到的最大灵敏度。
（5）εmax越大表明该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的灵敏度越高。ε>105：超高灵敏；ε=(6～10）×104 ：高灵敏； ε<2×104 ：不灵敏。
10.偏离朗伯—比耳定律的原因
（1）物理性因素，即仪器的非理想引起的；难以获得真正的纯单色光。 （2）化学性因素。朗伯—比耳定律只适用于稀溶液。 11.紫外-可见分光光度计
组成：光源，单色器，样品室，检测器，显示器。
（1）光源：可见光区：钨灯作为光源，其辐射波长范围在320～2500 nm； 紫外区：氢、氘灯。发射185～400 nm的连续光谱。
（2）单色器：将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。
①入射狭缝 ②准光装置 ③色散元件：将复合光分解成单色光；棱镜或光栅；④聚焦装置 ⑤出射狭缝。
（3）样品器：可见光区用玻璃池。在紫外区须采用石英池，普通玻璃会吸收紫外线。
（4）.检测器：利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。 （5）显示器
12.选择显色反应时，应考虑的因素
（1灵敏度高、选择性高、生成物稳定、显色剂在测定波长处无明显吸收，两种有色物最大吸收波长之差：“对比度”，要求△ λ> 60nm。
（2）配位显色反应：当金属离子与有机显色剂形成配合物时，通常会发生电荷转移跃迁，产生很强的紫外—可见吸收光谱。 13.加入掩蔽剂原则
（1）掩蔽剂不与待测组分反应；（2）掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。 14.选择适当的入射波长
一般应该选择λmax为入射光波长。如果λmax处有共存组分干扰时，则应考虑选择灵敏度稍低但能避免干扰的入射光波长。 15.为什么需要使用参比溶液？选择原则。
测得的的吸光度真正反映待测溶液吸光强度。 参比溶液的选择一般遵循以下原则：
⑴ 若仅待测组分与显色剂反应产物在测定波长处有吸收，其它所加试剂均无吸收，用纯溶剂（水)作参比溶液；
⑵ 若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收，而试液本身无吸收，用“试剂空白”(不加试样溶液)作参比溶液；
⑶ 若待测试液在测定波长处有吸收，而显色剂等无吸收，则可用“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液；
⑷ 若显色剂、试液中其它组分在测量波长处有吸收，则可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂，作为参比溶液。 2.最佳读数范围与最佳值
用仪器测定时应尽量使溶液透光度值在T %=20～65% (吸光度 A =0.70～0.20)。
3. 混合组分，若各组分的吸收曲线互有重叠，则
可根据吸光度的加合性求解联立方程组得出各组分的含量。 Aλ1= εaλ1bca ＋εbλ1bcb
Aλ2= εaλ2bca ＋εbλ2bcb 其中εaλ1 εbλ1εaλ2εbλ2可由各自的标准溶液求得，二者联立求出ca 、cb。
第四章原子吸收法 1.共振线
基态→第一激发态,吸收一定频率的辐射能量；激发态→基态 发射出一定频率的辐射。二者统称为共振线。
基态→第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性； 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线。
2.原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计在仪器结构上的不同点： （1）采用锐线光源。
（2）分光系统在火焰与检测器之间。 3.空心阴极灯的原理
锐线光源:（1）光源的发射线与吸收线的V0一致。（2）发射线的ΔV1/2小于吸收线的 ΔV1/2。
空心阴极灯:可发射锐线光源。施加适当电压时，电子从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。
空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点：（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。 4.火焰原子化器
将试样中离子转变成原子蒸气。燃气为乙炔气，载气为空气或N2O。 火焰类型：
化学计量火焰；富燃火焰；贫燃火焰 5.最佳燃烧状态
温度过高，会使试样原子激发或电离，基态原子数减少，吸光度下降；温度过低，不能使试样中盐类解离或解离率太小，测定的灵敏度也会受到影响，如果存在未分解离子的吸收，干扰会更大。 6.三种干扰
（1）光谱干扰：待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：
A.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线（非共振线的干扰）
可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。 B.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射 换用纯度较高的单元素灯减小干扰。 C.灯的辐射中有连续背景辐射
用较小通带或更换灯
（2）物理干扰：试样在转移、蒸发过程中物理因素变化引起的干扰效应，主要影响试样喷入火焰的速度、雾化效率、雾滴大小等。
可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来消除。
（3）化学干扰：指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。 A. 化学干扰的类型
a.待测元素与其共存物质作用生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子减少。
例：钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。
b.待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。
B.化学干扰的抑制通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或
减少化学干扰：
a.释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。
例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。
b.保护剂—与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。
例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用
c.饱和剂—加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。 例：用N2O—C2H2火焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。
d.电离缓冲剂—加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。 例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。 7.分析条件的选择
(1) 灵敏度（S）——指在一定浓度时，测定值（吸光度）的增量（ΔA）与相应的待测元素浓度（或质量）的增量（Δc或Δm）的比值： Sc=ΔA/Δc 或 Sm=ΔA/Δm
（2）检出极限：在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。
A.火焰法cDL=3Sb/Sc 单位：μg?ml-1 B.石墨炉法 mDL=3Sb/Sm
Sb：标准偏差 Sc（Sm）：待测元素的灵敏度，即工作曲线的斜率。 8.测定条件的选择 (1) 分析线
一般选待测元素的共振线作为分析线，测量高浓度时，也可选次灵敏线。 (2) 通带（调节狭缝宽度）
无邻近干扰线（如测碱及碱土金属）时，选较大的通带，反之（如测过渡及稀土金属），宜选较小通带。不引起吸光度减小的最大狭缝宽度就是最适合的狭缝宽度。
(3) 空心阴极灯电流
在保证有稳定和足够的辐射光通量的情况下，尽量选较低的电流。 (4) 火焰
依据不同试样元素选择不同火焰类型。 (5) 观测高度
调节观测高度（燃烧器高度），可使元素通过自由原子浓度最大的火焰区，灵敏度高，观测稳定性好。
9.原子吸收的标准曲线法
吸光度A为纵坐标，浓度为横坐标，过原点的倾斜直线。特征频率（或波长）是指最大吸收系数K所对应的频率。
第五章色谱分析 1.红色担体：分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。 白色担体：分离极性组分的试样。 2. 检测器特性 (1)浓度型检测器：
测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。
(2)质量型检测器：
测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。 3.检测器性能评价指标
(1)响应值（或灵敏度）S :在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：
E = S m S=E / m
单位：mV / （mg /cm-3）；（浓度型检测器） mV / （mg /s）；（质量型检测器） S值越大，检测器（也即色谱仪）的灵敏度也就越高。检测信号通常显示为色谱峰，则响应值也可以由色谱峰面积（A）除以试样质量求得： S = A / m
(2)最低检测限（最小检测量）：噪声水平决定着能被检测到的浓度（或质量）。 检测器响应值为2倍噪声水平时的试样浓度（或质量），被定义为最低检测限（或该物质的最小检测量）。 4.热导检测器（TCD）原理
（1）平衡电桥，右图。
钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测;固定电阻 R1=R2 。则： R参·R2=R测·R1。电桥平衡无电压信号输出；记录仪走直线（基线）。
进样后，载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气。由于不同的气体有不同的热导系数，导致测量池中被带走的热量与参比池中不同。所以使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则：R参·R2≠R测·R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。
（2）影响热导检测器灵敏度的因素
①桥路电流I ：检测器的响应值S ∝ I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。电流一般控制在100~200mA。
②池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分离柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。 ③载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。
5.氢火焰离子化检测器（FID）原理 （1）特点
a. 典型的质量型检测器，b. 只对碳氢化合物产生信号c.比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达 10-12g·g-1。 （2）氢焰检测器的原理
燃气：氢气 载气：氮气 助燃气：空气。
a. 当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： CnHm ──→ · CH
b. 产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：· CH + O ──→CHO+ + e
c. 生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应： CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
d. 化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；
e. 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器；微电流经放大器放大后，离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。 （3）影响氢焰检测器灵敏度的因素
①各种气体流速和配比的选择： N2流速的选择主要考虑分离效能，
N2 ：H2 = 1.5 ：1～1 : 1 氢气:空气=1:10。 ②极化电压:正常极化电压选择在100～300V范围内 6.电子捕获检测器（ECD）特点
（1）高选择性检测器（2）仅对含有卤素、磷、硫、氧、氮等元素的化合物有很高的灵敏度，且电负性越强，检测器灵敏度越高，检测下限10的负14次g /mL（3）对大多数烃类没有响应。（4）较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 7.分离度
R =0.8：两峰的分离程度可达89%；R =1.0：分离程度98%； R =1.5：达99.7%（相邻两峰完全分离的标准）。 8.常用的几种定量方法
（1）归一化法：仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。
fi'Aimsmfs'ASmsfi'Ai ici%??100??100???100'WWWfAsS
（2）内标法内标物要满足以下要求：
a.试样中不含有该物质；b.与被测组分性质比较接近；c.不与试样发生化学反应； d.出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。
mici%??100? m1?m2???mn
fi'?Ai?(fi'?Ai)i?1n?100（3）外标法（标准曲线法）：外标法不使用校正因子，准确性较高;操作条件变化对结果准确性影响较大;对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。 9.载气流速的选择
以塔板高度H对应载气流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。实际流速稍大于最佳流速，缩短时间。（塔板理论：色谱柱长L；塔板高H；色谱柱的理论塔板数
n，三者的关系为：n = L / H。）