2.4实验操作步骤
2.4.1全回流操作
(1)配料：在料液桶中配制浓度10%-20%(酒精的体积百分比)的料液。取料液少许用比重仅分析浓度，达到要求后把料液装入原料罐中。
(2)打开仪器控制箱电源、仪表开关，仪表开始自检，完毕，按功能键调整显示界面到所需工作界面。
(3)进料：常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀D，打开进料阀C和阀A，关闭阀B，启动泵，把料液打入塔釜中。当液位至釜容积的2/3处时，停泵，关闭阀A。
(4)加热：关闭进料阀C、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。
(5)调节冷却水流量，建立全回流：全开冷却水转子流量计阀门，当塔釜温度缓慢上升至窥视节内刚有蒸汽上升时即78.2左右时，微开冷却水水龙头控制阀，使冷却水流量为80m3/h，每两分钟才一次数据，直至三者温度均稳定后，待回流液流量计流量稳定后，再通过调节冷却水转子流量使之为一合适值（建议40-60m3/h左右），进行全回流操作20分钟左右。
(6)读数、取样分析：当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，先记录加热电压、电流、冷却水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度，再分别取塔顶样品、塔底样品分析其塔顶浓度xD和塔釜浓度xW。 2.4.2部分回流操作
(1)把原料储罐中的料液添够。
(2)待塔全回流操作恢复稳定后，打开进料阀C，在旁路阀D开通状态下，启动泵。再慢慢打开进料阀B，调节进料量至适当的流量（建议7-8L/h左右），后打开塔釜出料流量计，保持塔釜液位恒定在安全处。待塔顶全回流流量恢复稳定后，打开塔顶产品流量计阀门，调节某一回流比（3-4）,同时调小塔釜出料量，使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。
(3)当塔顶、回流液、塔釜温度稳定，各转子流量计读数稳定后，先记录加热电压、电流、回流液温度、塔顶温度和塔釜温度以及各转子流量计的读数，再分别取塔顶样品、原料液分析其浓度，用量筒接取塔釜样品并记录对应的时间，各个进料量分别取两次再求其平均值进行分析。
(4)固定某一回流比（3-4），调节进料量分别为（9-10）L/h、（11-12）L/h、
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（13-14）L/h. 同时调大塔釜出料量，使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。再重复（3）的步骤。
(5)实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。待塔内没有回流液时，关闭冷凝水进水阀、冷却水水龙头和精馏塔仪表电源。清理实验装置。 2.4.3取样操作
(1)进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。
(2)取样前应先放空取样管路中残液，再用取样液润洗试瓶，最后取100ml左右样品，并给该瓶盖标号以免出错，各个样品尽可能同时取样。
(3)将样品用液体比重计分析。
2.5实验注意事项
(1)塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。 (2)料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。
(3)冷凝水流量以水龙头调节为主，流量计调节为辅。
(4)数据的测定必须在稳定条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温度，各流量计流量、电流表和电压表示数是否异常。
(5)全回流塔釜取样时要注意避免烫伤。
(6)部分回流时，进料罐原料要及时补充，因为液位低于2/3处浮子流量计不能正常工作。
(7)实验中F、D、W的调节一定要注意使进料、出料量基本平衡，维持釜内液位不变。
3.实验结果与讨论
3.1基本参数
3.1.1大气参数
项目 实验前 实验后 3.1.2设备参数
填料精馏塔主要结构参数:塔内填料高度Z=2m。 3.1.3物料参数：
乙醇—水体系，比重为0.948。
3.2全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况
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温度T/℃ 28.05 28.45 压强P/Kpa 100.7 100.5 表1. 全回流条件下,塔顶温度等参数随时间的变化情况
时间t/min 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58
塔顶温度Tw/℃ 25.8 25.9 25.9 25.9 25.9 25.9 26.0 26.0 26.0 26.0 26.0 77.3 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.2 79.1 79.1 79.1 79.1 79.1 79.0 79.0 79.0 79.1 79.0 塔釜温度Td/℃ 24.3 32.5 41.4 49.2 58.2 66.5 73.5 79.6 82.6 83.7 83.9 84.0 84.1 84.3 84.4 84.5 84.4 84.4 84.5 84.5 84.5 84.5 84.5 84.5 84.5 84.5 84.5 84.5 84.5 84.5 回流温度Tl/℃ 25.3 25.3 25.3 25.4 25.5 25.5 25.5 25.5 25.4 25.4 25.5 25.5 25.7 34.9 44.7 48.5 50.3 51.4 52.3 53.3 53.8 53.9 54.2 54.7 54.9 54.9 54.9 54.9 55.0 55.0 7
上表可绘出如下图形:
全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况90.080.070.060.050.040.030.020.010.00.0010203040时间t/min506070系列1系列2系列3温度T
从上图可以看出,在刚开始加热的前20分钟，塔釜温度逐步升高，回流温度和塔顶温度基本不变，此后塔釜温度趋于稳定；在20分钟至22分钟时，塔顶温度急剧上升，回流温度也逐渐上升，这是因为塔顶刚开始有蒸气出现；之后，继续加热，塔顶温度基本不变，回流温度缓慢上升。直至58分钟时，塔釜温度、塔顶温度和回流温度都趋于稳定，此时全回流操作已经稳定，时间约为58分钟，比理论值20分钟偏高。
3.3全回流条件下等板高度及理论塔板数的确定
3.3.1 原始数据记录表
表2.全回流操作条件下理论板数测定原始数据
实验项目 全回流 加热电压U/V 147 加热电流I/A 7.5 塔顶温塔釜温回流温冷凝水q度TD/℃ 度TW/℃ 度TL/℃ 水/L/h 79 84.5 55 50 回流量qL/L/h 6 表3.全回流产品比重原始数据
项目 塔顶产品D 温度T/℃ 27.3 27.1 27.5 比重d 0.807 0.807 0.971 0.971 塔釜产品W 27.9
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表4.温度升高1℃时不同质量分数区间的比重转量
质量分数 85% 95% 10% 20% 21% 30% 25% 35% 20℃比重d 30℃比重d′ 区间比重转化量 0.831 0.8043 0.9819 0.9686 0.9673 0.9538 0.9617 0.9449 0.824 0.798 0.988 0.969 0.967 0.948 0.9589 0.9388 -0.000665 0.000325 -0.000305 -0.000445 表5.全回流产品比重整理计算
项目 塔顶产品D 塔釜产品W 比重d 0.807 0.971 温度T/℃ 27.2 27.7 30℃比重d′ 0.805 0.970 质量分数w 0.923 0.192 摩尔分数x 0.825 0.085 3.3.2数据计算过程举例 由表4知：
①塔顶产品比重：dD=(0.807+0.807)/2=0.807，
温度：T=（27.3+27.1）/2=27.2℃
②塔釜产品比重：dW=(0.971+0.971)/2=0.971
温度：T=(27.5+27.9)/2=27.7℃
③由表四知：质量分数在85%--95%区间里,温度升高1℃，
转化量= (d′85%-d85%)+(d′95%-d95%)/2/10=-0.000665
④同理可得,
质量分数在10%--20%区间里,温度升高1℃，转化量=0.000325 质量分数在21%--30%区间里,温度升高1℃，转化量=-0.000305 质量分数在25%--35%区间里,温度升高1℃，转化量=-0.000445 质量分数在85%--95%区间里,温度升高1℃，转化量=-0.000665
⑤则转换为在30℃下的比重：
塔顶产品dD′=0.807-(27.2-30) ×（-0.000665）=0.805 塔釜产品dW′=0.971+(27.7-30) ×0.000305=0.970
⑥转化为在30℃下的质量分数:
塔顶产品WD=0.977+3.54734*0.807-4.48986*0.807^2=0.923 塔釜产品WW=0.977+3.54734*0.970-4.48986*0.970^2=0.192
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