5.2.2电砂浴加- K2Cr2O7 容量法
5.2.2.1方法原理 同5.2.1.1
5.2.2.2主要仪器 电砂浴;分析天平;滴定台;25ml酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲颈3cm)；温度计200～300℃；500毫升塑料洗瓶。
5.2.2.3试剂 同5.2.1.3
5.2.2.4操作步骤 准确称取过0.25毫米筛的风干土0.05××～0.5×××克（称样量的多少取决于土壤中有机质的含量：含有机质10～20g ·kg-1 土样，取样在0.4～0.5克之间；含量达到80g ·kg-1 左右则不应超过0.1克），把土样移入150毫升三角瓶中（如含氯化物多的土样，需加粉末状Ag2SO4 约0.1毫克），准确缓慢地加入0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)—H2SO4溶液10mL，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上。瓶口处再加上一个小漏斗，把三角瓶放在已预热好（170～108℃）的电砂浴上加热，在真正沸腾时开始计算时间。保持平缓地沸腾5±0.5分钟。沸腾过程中如发现三角瓶内壁有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。
消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，然后用蒸馏水冲洗小漏斗、三角瓶瓶口及内壁，洗涤液要流入原三角瓶，瓶内溶液的总体应控制在30～35毫升左右为宜。加2～3滴邻菲罗啉(菲罗啉)指示剂,用0.1 mol·L-1 FeSO4标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7 溶液的变色过程是由橙→蓝→棕红。
如果滴定所用FeSO4 溶液的毫升数不到下述空白标定所耗FeSO4 溶液的毫升数的1/3,则应碱少土壤称样量而重测。
每仳分析时,必须同时做2～3个空白标定:取大约0.2克石英砂代替土壤,其它步骤与土样测定时相同,但滴定前的溶液总体积控制在20～30毫升左右为宜。
5.2.2.5结果计算
有机质(g.kg-1)=
(v0- v)mol?0.003?1.724?1.08?1000
W式中：V0—空白测定时所消耗FeSO4溶液的体积（ml）；
V—土样测定时所消耗FeSO4溶液的体积（ml）； mol—FeSO4标准溶液的摩尔浓度； 0.003—1毫麾尔碳的克数；
1.724—土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数； 1.08—氧化校正系数（按回收率92.6%计算）；
W—烘干土重（风干样除样品中水分的重量）。
5.2.3重铬酸钾容量法——稀释热法 5.2.3.1方法原理 基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法（外加热法）相同。稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。
5.2.3.2试剂
（1）1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。 （2）0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯）（在130℃烘3h）19.6132g于250mL烧杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·L-1（1/2H2SO4）]。
（3）0.5mol·L-1FeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓H2SO415mL，冷却稀释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O196.1g溶解于含有200mL浓H2SO4的800mL水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2～3滴（或加2羧基代二苯胺12～15滴），然后用0.5mol·L-1FeSO4溶液滴定至终点，并计算出的准FeSO4确浓度。硫酸亚铁（FeSO4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。
其他试剂同5.2.1.3中（4）、（5）、（6）。
5.2.3.3操作步骤 准确称取0.5000g土壤样品（注1）于500mL的三角瓶中，然后准确加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H2SO420mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250mL，加2-羧基代二苯胺12～15滴，然后用0.5mol·L-1FeSO4标准溶液滴定之，其终点为灰绿色。 或加3～4滴邻啡罗啉指示剂，用0.5mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。
用同样的方法做空白测定（即不加土样）。
如果K2Cr2O7被还原的量超过75%，则须用更少的土壤重做。 5.2.3.4结果计算
c(V0?V)?10?3?3.0?1.33-1
?1000 土壤有机碳（g·kg）=
烘干土重土壤有机质（g·kg-1）=土壤有机碳（g·kg-1）×1.724
式中：1.33——为氧化校正系数； c——为0.5mol·L-1FeSO4标准溶液的浓度；
其他各代号和数字的意义同5.2.1.6。 注释：
注1.泥碳称0.05g，土壤有机质含量低于10g·kg-1者称2.0g。