(含K+)均稀释到50mL测得吸光度如下,求K的含量 试液体积/mL 加入10μg·mL-1 的K+溶液体积/mL 吸光度 1 2 0 0.042 2 2 1 0.080 3 2 2 0.116 4 2 4 0.190 2.浓度为0.25mg·L-1的镁溶液,在原子吸收分光光度计上测得透光率为28.2%,试计算镁元素的特征浓度。
3.用原子吸收分光光度的质量浓度为3.00mg·L-1的钙标准溶液进行测定,测得透光率为48%,计算钙的灵敏度。
4.用原子吸收光度法测定铅时,以0.1μgmL-1铅的标准溶液测得吸光度为0.24,若以置信度为2,求检测限(20次的标准偏差为0.012)
第十部分 气相色谱法 一.填空:
√1.从色谱图上出现的色谱峰可提供各种信息,比如其峰的位置可用于( )分析,峰面积可用于( )分析。
√2.气相色谱仪有多种,基本组成为( )( )( )( )。 3.色谱法是一种物理化学( )方法。
4.气相色谱仪利用( )值进行定性分析,利用( )值进行定量分析。 5.气相色谱仪主要用于( )化合物的分离分析。 6.分配系数K用固定相和载气中的溶质浓度之比表示,待分离组分的K值越大,则它在色谱柱中停留的时间越( )其保留值越( ),各组分的K值相差越大,则它们越( )分离。
7.电子捕获检测器属于( )型检测器;它的选择性是指它只对具有( )性的物质有响应,( )性越强,灵敏度越( )。 √8.色谱法的核心部件是( ),它决定了色谱性能的高低。 √9.气固色谱法即流动相是( ),固定相是( )的色谱分析法。 10.色谱定量方法中使用归一化公式的前提条件是( ) 二.选择:
√1.在气相色谱中,用于定量分析的参数是( )
(A)保留时间 (B)相对保留值 (C)半峰宽 (D)峰面积 2.能反映色谱柱分离特征的参数是( )
(A)分配系数 (B)保留值 (C)相对保留值 (D)死时间 3.常用于表征色谱柱柱效的参数是( ) (A)理论塔板数 (B)塔板高度 (C)色谱峰宽 (D)组分的保留体积 4.与分离度直接相关的两个参数是( )
(A)色谱峰宽与保留值 (B)保留时间与色谱峰面积 (C)相对保留值与在气流速 (D)调整保留时间与载气流速 5.衡量色谱柱选择性的指标是( )
(A)理论塔板数 (B)容量因子 (C)相对保留值 (D)分配系数 三.判断:
√1.组分的分配系数越大,表示其保留时间越长
2.组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础
3.在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相间的分配次数越多,分离效果越好
4.柱效随载气流速的增加而增加
5.FID检测器对所有的化合物均有响应,故属于广谱型检测器 四.回答问题:
1.什么是最佳载气流速?
2.提高柱效的方法和途径有哪些? 3.分离度R如何计算?
√4.今有五个组分abcde在气液色谱上分配系数分别为480,360,490,496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序。 五.计算:
1.一试样含甲酸、乙酸、丙酸及其他物质,取此样1.132g,以环己酮为内标,称取环己酮0.2038g加入试样中混合,进样2.00μL,得色谱图中数据如下:分别计算甲酸、乙酸、丙酸的质量分数 项目 甲酸 乙酸 丙酸 环己酮 峰面积 10.5 69.3 30.4 128 相对质量校正因子 0.261 0.562 0.938 1.00 2.现有一混合样品,含有A、B、C、D四个组分,四个组分的分配系数大小为KB>KC>KA;KD=KC。是定性地画出该样品在色谱柱分离后的流出曲线图,并说明理由。