实验一 水和废水pH的测定
一、实验目的 1、了解pH值的定义；
2、掌握玻璃电极法测定水样pH值的原理及方法。 二、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件，采用分组实验的方法，每组六位学生，便于学生互相讨论和监督。 三、实验原理
玻璃电极法测定水样的pH值是以PH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，与被测水样组成工作电池，再用pH计测量工作电动势，由pH计直接读取pH值。 四、实验条件 1、 仪器
（1）酸度计或离子计。
（2）玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。 2、 试剂
（1）标准缓冲溶液的配制
标准缓冲溶液按表2-2规定数量称取试剂，溶于25℃水中，在容量瓶内定容至1000ml。
表2-2 标准缓冲溶液的制备 标准溶液中溶质的质量摩尔浓度/（mol/L） 25℃的PH 每1000mL水溶液所需药品量 基本标准酒石酸氢钾（25℃饱和） 3.557 0.05mol/L柠檬酸二氢钾 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾 0.025mol/L磷酸二氢钾+0.025mol/L磷酸氢二钠 0.008695mol/L磷酸二氢钾+0.03043mol/L磷酸氢二钾 0.01mol/L硼砂 0.025mol/L碳酸氢钠+0.025mol/L碳酸钠 辅助标准0.05mol/L碳酸钠 氢氧化钙（25℃） 1.679 9.180 7.413 3.776 4.008 6.865 6.4kg HC4H4O6① 11.4g KH2C6H5O7 11.4g KH2C6H5O7 3.388g KH2PO4+3.533gNa2HPO4②③ 1.179g KH2PO4+4.302gNa2HPO4②③ 3.80g Na2B4O7·10H2O③ 10.012 2.092g NaHCO3+2.640gNa2CO3 12.61g KH3C4O2·H2O④ 12.454 1.5g Ca(OH)2① 大约溶解度；②在110～130℃烘2～3h；③必须用新煮沸并冷却的蒸馏水（不含CO2）配制；④别名草酸二氢钾，使用 前在（54±3）℃干燥4～5h。 （2）五种标准溶液 a.酒石酸氢钾（25℃饱和）； b.邻苯二甲酸氢钾，0.05mol/L； c.磷酸二氢钾，0.025 mol/L； 磷酸氢二钠，0.025 mol/L； d.磷酸二氢钾，0.008695 mol/kg； 磷酸氢二钠，0.03043 mol/ kg；
e.硼砂，0.01 mol/ kg。 这里溶剂为水。 五、实验步骤
1、采样：按采样要求，采取具有代表性的水样。 2、仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。
a.测定标液与水样（两者温差应在±1℃之内）温度，并将一起温度补偿旋钮调至该温度上。
b.用标准缓冲溶液校正一起，采用二点校正法，具体步骤请参阅仪器分析有关内容。
3、样品测定：先用蒸馏水冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动烧杯或进行搅拌，以加速电极平衡，静置，待读数稳定时记下pH值。 注意事项
1、测量结果的准确度，首先取决于标准缓冲溶液PH标准值的准确度，因此，应按GB 11076—89《pH测量用缓冲溶液制 备方法》制备、保存缓冲溶液。
2、应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘汞电极。
3、测定水样的pH值最好在现场进行，否则，应在采样后把样品保持在0～4℃， 并在采样后6h之内进行测定。
4、测定pH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
5、玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用 EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用 无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。 六、思考题
1、正常水的pH是多少？
2、引起水体超出正常pH的因素有那些？ 七、实验报告
实验报告应包括下列内容： a. 取样日期、时间和地点； b. 样品的保存方法； c. 测定样品的日期和时间； d. 测定时样品的温度；
e. 测定的结果（pH值应取最近于0.1pH单位，如有特殊要求，可根据需要及仪器的精确度确定结果的有效数字位数）； f. 其他需说明的情况。
实验二 废水悬浮固体的测定
实验学时：3学时
实验类型：验证实验 实验要求：必修 一、实验目的
通过本实验的学习，使学生掌握废水悬浮固体测定的基本原理和方法，训练学生运用重量法测定废水悬浮固体的技能，为今后水环境评价奠定一定的基础。 二、实验组织运行要求
根据本实验的特点、要求和具体条件，采用分组实验的方法，每组两位学生，便于学生互相讨论和监督。 三、实验原理
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（总不可滤残渣）。 四、实验条件 试验仪器包括：
1．烘箱、分析天平、干燥器。
2．孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 3．玻璃漏斗、内径为30—50mm称量瓶。 五、实验步骤
1．将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103—105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。