容量器皿的校准 一、原理
欲使分析结果准确,所用量具须有足够的准确度,但有些容量器皿达不到要求,故需校准。
校准的方法通常是称量容器中容纳或释放出的纯水重,由直接计算出它的容积(V20),或用一已经校准过的容器间接地校准另一容器。式中 V20 容器在20℃时的容积。
Wt 容器中容纳或释放出的纯水在t℃,于大气中,以黄铜砝码称量所得重量。 dt 考虑了进行校准时的温度,空气浮力影响后,水在t℃时的密度,制表1 表1 20℃时体积为一升的水在t℃时重量(g) t℃ 10 11 12 13 14 15 g 998.39 998.32 998.23 998.14 998.04 997.93 t℃ 16 17 18 19 20 21 g 997.80 997.66 997.51 997.35 997.18 997.00 t℃ 22 23 24 25 26 27 g 996.81 996.60 996.39 996.17 995.94 995.69 t℃ 28 29 30 31 32 33 g 995.44 995.18 994.92 994.64 994.34 994.06 故校准后的体积是指该容器在20℃时的容积。 二、仪器
⒈ 25mL移液管一支。 ⒉ 250mL容量瓶一个。 ⒊ 50mL酸式滴定管一支。 ⒋ 50mL磨口锥形瓶一个。 ⒌ 温度计一支。
⒍ 250mL(或500mL)烧杯一个。 ⒎ 二等分析天平。 三、实验步骤
⒈ 滴定管校正。将欲校准的滴定管洗净,加入与室温达平衡的蒸馏水(可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,并且杯中插有温度计,测量水温,备用)至零线刻度以下附近,记录水温(t℃)及滴定管中水面(弯月形)的起始读数(mL)。 称量50mL磨口锥形瓶(磨口及外部保持洁净及干燥,以便称量)的重量,再以正确操作由滴定管中放出15.00mL水于上述磨口锥形瓶中(勿将水滴在磨口上)盖紧,称量。两次重量之差即为滴定管中放出的水重。 用同样方法测得滴定管0.00~20.00,0.00~25.00,0.00~30.00,0.00~35.00,0.00~40.00mL刻度间放出水的重量。由表1查得校准温度下,一升水的重量,算出滴定管所测各段的真正容积。按照表2,列出滴定管校正表: 表2 滴定管校准表
校准时水的温度:t℃水的密度(查表1)g/L 滴定管放出水的间隔读数(mL) 放出水的重量(g) 真正容积(mL) 校正值(mL) 起始 放出水后 V0 瓶重 瓶加水 水( W ) V20=W/dt V20-V0 称准至0.01g,每段重复一次,两次校正值之差不得超过0.02mL,结果取平均值。并将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标,以校正值为纵坐标的校正曲线。 ⒉ 移液管的校正。方法同上。由移液管放出的水的重量,计算出它的真正容积。重复一次,两次校正值之差不超过0.02mL。 ⒊ 容量瓶的校正,用已校正的移液管进行间接校准。用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶(250mL)中,移取十次后,仔细观察溶液弯月面是否与 标线相切,否则另作一新的标记。由移液管的真正容积可知容量瓶的容积(至新标线)。经相对校正后的移液管和容量瓶,应配套使用。 四、注意事项
校正容量仪器时,必须严格遵守它们的使用规则。