实验一 仪器认领、洗涤和干燥
一、实验目的
1．熟悉无机化学实验室规则和要求；
2．认领无机化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格，了解其使用注意事项； 3．学习并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、实验用品
仪器：试管、烧杯、表面皿、漏斗、量筒、烧瓶、容量瓶等。
材料：洗衣粉、试管刷等。
三、实验内容
1．实验目的性、实验室规则和安全守则教育。
2．认领仪器：按仪器清单认领和认识无机化学实验常用仪器。 3．玻璃仪器的一般洗涤方法 （1）振荡水洗：注入1/3左右的水，稍用力振荡后把水倒掉，连洗几次。 （2）毛刷刷洗：内壁有不易洗掉的物质，可用毛刷刷洗。
a.倒去试管中的废液； b.注入1/3左右的水；c.选择毛刷；d.来回柔力刷洗。 （3）刷洗后，用水振荡数次，必要时用蒸馏水洗。 4．玻璃仪器的干燥方法
（1）晾干：自然挥发；
（2）烤干：加热蒸发。仪器外壁擦干，小火烤干，试管口向下，从底部开始加热，同时要不断移动使其受热均匀；
（3）吹干：电吹风、气流烘干器； （4）烘干：烘箱(105 ℃左右)； （5）有机溶剂法。
四、注意事项
1．如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物，可用6mol·L-1 HCl溶解，再用水冲洗。油脂等污物可用热的纯碱液洗涤；
2．口小、管细的仪器，不便用刷子洗，可用少量王水或铬酸洗液洗涤。 五、思考题
1．怎样检查玻璃仪器是否已洗涤干净？ 2．使用铬酸洗液应注意哪些问题？
3．容量瓶等计量仪器是否需干燥？若需，则如何干燥？
实验二 氯化钠的提纯
一、实验目的
1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制成试剂级纯度的氯化钠提供原料； 2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作；
3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。 二、实验原理
1．在粗盐中滴加BaCl2除去SO42- Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
2．在滤液中滴加NaOH、Na2CO3除去 Mg 、Ca、Ba、Fe
Mg2++2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2++CO32- = CaCO3↓
Ba2++CO32- = BaCO3↓ Fe3+ + 3OH - = Fe(OH)3↓
3．用HCl中和滤液中过量的OH -、CO32-
1
2+
2+
2+
3+
H + OH = H2O
CO3 + 2H = CO2↑ + H2O [教学重点]
常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作
[教学难点]
常压过滤、减压过滤、蒸发（浓缩）、结晶等操作
[实验用品]
仪器：烧杯、量筒、长颈漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、石棉网、泥三角、蒸发皿、
台秤、循环水真空泵
药品： 1 mol?LNa2CO3、2 mol?LNaOH 、2 mol?LHCl、1 mol?LBaCl2、
粗食盐
材料：定性滤纸(Φ12.5、11、9)、广泛pH试纸 [基本操作] 补充内容 1．固体溶解 2．固液分离
（1）倾析法 （2）过滤法
A常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤 B减压过滤： C热过滤 （3）离心分离法 3．蒸发（浓缩） 4．结晶（重结晶）
三、实验步骤 1．粗食盐的提纯
-1
-1
-1
-1
2-+
+-
2
2．产品纯度的检验
实验现象 检验项目 SO42- Ca2+ Mg2+ 检验方法 粗食盐 加入BaCl2溶液 加入(NH4)2C2O4溶液 加入NaOH溶液和镁试剂 纯NaCl 3．实验结果 产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）：
四、注意事项
1．常压过滤，注意“一提，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。
2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后
转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。 3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。
4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K（KCl溶解度较大，且浓度低，留在母
液中）。 五、问题与讨论 1．误差分析。
3
+
2．怎样检验溶液中的SO4、Ca、Mg等离子是否沉淀完全？
3．为什么要分两步过滤？
答：因为 KspBaSO4 = 1.08×10-10 KspBaCO3 = 8.1×10-9
2-KspBaSO4略小于 KspBaCO3，如不先除去BaSO4沉淀，由于加入Na2CO3，使[CO3]增大，则BaSO4沉淀转为BaCO3沉淀，使SO42-留在溶液中。
2-2+2+
实验三 电离平衡和沉淀反应
一、实验目的
1．了解同离子效应对弱电解质电离平衡的影响； 2．学习缓冲溶液的配制并了解其缓冲作用；
3．加深理解盐类的水解规律和容度积规则的应用； 4．练习离心机的使用。 [教学重点]
同离子效应，缓冲溶液的缓冲作用 [教学难点]
容度积规则的应用 [实验用品]
仪器：试管、离心试管、离心机、表面皿、温度计
药品：SbCl3(s)、NH4Ac(s)、Fe(NO3)3(s)、HNO3(6 mol·L)、HCl(0.2 、6 mol·L)、0.2
mol·L-1HAc、NaOH(0.2、2 mol·L-1)、NH3.H2O(0.2、6 mol·L-1)、PbI2(饱和)、KI(0.01、
0.1 mol·L)、Pb(NO3)2(0.01、0.1 mol·L)、NaAc(0.2 mol·L)、NH4Cl(0.1 mol·L)、
-1-1-1-1
NH4Ac(0.1 mol·L)、NaCl(0.1、1.0 mol·L)、NaH2PO4(0.1 mol·L)、NaH2PO4(0.1 mol·L)、Na2HPO4(0.1 mol·L-1)、Na3PO4(0.1 mol·L-1)、K2CrO4(0.05、0.5 mol·L-1)、AgNO3(0.1 mol·L-1)、BaCl2(0.5 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(饱和)、Na2S(0.1 mol·L-1)、Na2SO4(饱
和)
材料：pH试纸 二、实验内容
（一）同离子效应
1．同离子效应和电离平衡
a：0.1 mol·L NH3·H2O，pH=10
b：1 mL0.1 mol·L-1 NH3·H2O加1d酚酞，颜色粉红；加NH4Ac，颜色变淡。 2．同离子效应和沉淀平衡
1 mL PbI2(饱和)加0.1 mol·L-1 KI 4～5 d 现象：PbI2(黄)↓，平衡左移
（二）缓冲溶液的配制和性质
H2O pH =7 ；0.1 mol·L-1HAc pH=3 体系 pH 实验值 理论值 （三）盐类水解 0.1 mol·L pH
-1-1-1
-1
-1
-1
-1
-1
纯水 7 7 5mL纯水中加1d 0.2 MHCl 2.7 0.2 MNaOH 11.3 缓冲液 HAc-NaAc 4.76 5 mL缓冲液中加1 d 0.2 MHCl 0.2 MNaOH NH4Cl NH4Ac NaAc 4
NaCl NaH2PO4 NaHPO4 Na3PO4 实验值 理论值 5.1 7.0 8.8 7.0 4.7 9.9 12.8 Fe3+：黄色，小火加热，颜色变深；加6 mol·L-1 HNO3 ，颜色变浅。 SbCl3 + 2H2O == Sb(OH)2Cl↓ + 2HCl
该溶液pH=1～2，滴加6 mol·L-1 HCl，溶液变澄清。
（四）沉淀平衡 1．沉淀溶解平衡
Pb+ 2Cl== PbCl2↓(白) Pb2+ + CrO42- == PbCrO4↓(黄)
2．溶度积规则应用
Pb + 2I == PbI2↓(黄) 2+-Pb(0.001) + 2I(0.001)→沉淀很少
3．分步沉淀
Ag+ + Cl- == AgCl↓(白)
2Ag+ + CrO42- == Ag2CrO4 ↓(砖红)
（五）沉淀的溶解和转化
2+2-
Ba + C204== BaC2O4↓(白) BaC2O4 + 2HCl == BaCl2 + H2C2O4
Ag+ Cl == AgCl↓(白) AgCl + NH3.H2O == [Ag(NH3)2]Cl
2Ag + S== Ag2S↓(黑)
3Ag2S + 8HNO3 == 3Ag2SO4 + 8NO↑ + 4H2O
PbCl2↓白；PbI2↓黄；PbSO4↓白；PbCrO4↓黄；PbS↓黑。 三、注意事项
1．试剂瓶不允许移位；
2．pH试纸撕成小片，放在表面皿上使用； 3．离心机的使用。 四、提问
1、分步沉淀的原理？
2、配置0.1 mol·L-1 SnCl2溶液50 mL，应如何正确操作？ 五、习题
1．归纳影响水解平衡移动的因素有哪些？(答：浓度，温度)
2．酸式盐是否一定呈酸性？(答：不一定。如Na2HPO4显碱性)
3．把0.1 mol·L-1 NH3·H2O，HAc，HCl，NaOH，H2S溶液，H2O按pH值由小到大排列成序( pH： HCl < HAc < H2S < H2O < NH3.H2O < NaOH )
+
2-
+
-2+
-
2+
-
实验四 配合物的生成和性质
[实验目的]
1．比较配合物与简单化合物和复盐的区别；
2．了解配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应、溶液酸碱性的关系； 3．了解蟹合物的形成条件。 [实验用品]
仪器：试管、白瓷点滴板、滴管。
-1
药品：H2SO4 (1 mol·L)、NaOH(2 mol·L-1、6 mol·L-1) 、NH3H2O(0.1 mol·L-1、2mol·L-1)、
Na２S (0.1mol·L-1)、NiSO4 (0.2mol·L-1)、FeSO4(0.1 mol·L-1) 、CuSO4(1 mol·L-1) 、
5