3. 在本实验中，测定HAc的K?a值时，需精确测定HAc溶液的浓度；但在测定未知
酸的K?a时，则只要正确掌握滴定终点即可，而酸和碱的浓度都不必测定，为什么？
答：未知酸的溶液经NaOH完全中和再加入等量的酸，此时是一个酸和碱浓度相同的酸碱缓冲溶液。如下计算酸的K?a，与酸的浓度无关。
c(H?)?c(Ac?)c(HAc)Ka? c(H?)?Ka?c(HAc)c(Ac?)c(Ac?)pH?pKa?lg c(Ac?)?c(HAc)c(HAc)pH?pKa Ka?c(H?)
4. 酸度计(pH计)是一种通过测量化学电池电动势的方法来测定溶液pH值的仪器。除可测量溶液的pH值，还可测量电动势及进行电位滴定等。
酸度计由测量电极和精密电位计构成。测量电极包括参比电极如甘汞电极，能提供标准电极电势和指示电极。在醋酸解离常数及解离度测定实验中，以pH玻璃电极为指示电极，其电极电势随体系H活度而改变。其作用是将被测溶液的pH值的变化转换为电位信号输出，精密电位计的作用是测量电极发送来的电信号并直接将电位信号转换为pH读数。在茶叶中氟离子含量测定实验中，以氟离子选择性电极为指示电极，直接测量电位。
新电极使用前必须在纯水或0.1mol/LHCl溶液中浸泡 24h 以上，使玻璃泡外表面开成可进行离子交接的软玻璃层。
5. 在pH-电位测量中，通常以饱和甘汞电极为参比电极。在温度较高时，进行电位分析可选用银-氯化银电极作参比电极。
玻璃电极是测量pH值的指示电极。大学化学实验G实验时用的是将玻璃电极和甘汞电极合而为一的复合电极(现在使用的是玻璃电极和银-氯化银电极复合的电极) ，其外壳下端比玻璃泡更长，能更好地保护玻璃泡。
玻璃电极与溶液中H活度有确定的响应关系，在25℃时：E?E-0.0592pH。
+
?玻璃玻璃＋
5. 6. 甘汞电极中的KCl溶液应保持饱和状态，且在弯管内不应有气泡，使用前应注意补充饱和KCl溶液至合适液位，要浸没内部的小玻璃管口，使渗透量稳定，从而保证液接电位的稳定。甘汞电极下端的微孔应保证畅通。检查方法为：将电极下端擦干，用滤纸贴在管端，有液渗出为正常。测量时取下管端橡皮帽并拔去管侧的橡皮帽以保持足够的液位压差，但要注意避免待测溶液渗入而沾污电极。
7. 在测量pH值时，必须要用标准缓冲溶液对酸度计进行调斜率和定位。 8. 为什么在制得的BaSO4沉淀中要反复洗涤至溶液中无Cl?存在？如果不这样洗对实验结果有何影响？ 答：应洗涤5～6 次。因Cl?大量存在于溶液中，若Cl?被洗涤干净，则其他少量的杂质也不存在了。Cl?及其他杂质离子的存在，使溶液电导值增大，对Ksp(BaSO4)测定产生误差。
9. 为什么λ(BaSO4)≈ λ0(BaSO4)？(摩尔电导率)
答：因BaSO4的Ksp小，故其饱和溶液可认为接近无限稀释的溶液。
10. 怎样制备BaSO4沉淀？为了减少实验误差，对制得的BaSO4沉淀有何要求？
答：制备BaSO4沉淀要注意“稀、热、陈”，即稀溶液、加热、陈化。制得的BaSO4沉淀要求纯净，洗涤沉淀要反复多次，直至无Cl?。
11. 为什么计算BaSO4饱和溶液的Ksp(BaSO4)时，要考虑水的电导率κ(H2O)?
答：实验测得的BaSO4饱和溶液的电导包含了水的电导和BaSO4饱和溶液中Ba2+和SO42?离子产生的电导。Ksp(BaSO4)测定计算公式中要的是BaSO4饱和溶液Ba2+和SO42?离子产生的电导。而水的电导和BaSO4饱和溶液中Ba2+和SO42?离子产生的电导数字相近，不可忽略。
12. 为什么测定水的电导率的操作要迅速？
答：若水溶液放置时间太长，有CO2等气体溶于水中，产生的酸解离会加大电导的测量值，产生误差。
13. 电解质浓度小时，当电解质溶液中离子的浓度发生变化时，其电导率κ值随着浓度C的增加而提高，κ与C成正比。
14. 电导仪在测量前，要先调节温度补偿，按仪器提供常数调节电导仪的电极常数。 15. 移液管使用前必须用洗液洗净内壁，经自来水冲洗和蒸馏水润洗3次后，用吸水纸将移液管尖用外部的水去除，吸取少量待移取溶液润洗内壁3次，以保证移取后溶液浓度不变；吸取待移取液润洗时，不要让溶液流回，以免移液管内的残留水混入溶液，润洗过的溶液从管尖放出，弃去。
16. 用移液管吸取溶液时，一般左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上部分，保持管尖插入液面下2cm左右，随液面下降调整移液管，以防吸空。当溶液吸至标线以上时，迅速用食指紧按管口，将移液管取出液面。左手使试剂瓶倾斜约45o，右手垂直地让移液管尖移出液面，紧靠着瓶口内壁，微微松开食指，待液面缓缓降至与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管移至接受容器上方，移液管垂直，接受容器倾斜，使其内壁
与移液管的尖端相接触。松开食指让溶液自由流下，待溶液流尽后再停10~15 s，然后右手捻动移液管使移液管管尖在接受容器内壁上原地转360度，可克服移液管口壁厚不均匀而引起的残留液量不均等；后再取出移液管。不能把残留在管尖的液体吹出，除非管上注有“吹”的字样。
17. 刻度移液管如5.00mL的移液管要移取1.00、2.00、3.00、4.00时每次都要从零即最上面的刻度开始往下放溶液，尽量少用尖嘴部分，因尖嘴部分误差较大。移液管中的溶液没有放完时，也要靠着接受容器的内壁，停15S，但不用转360度。
18. 容量瓶是一种主要用来配制标准溶液或稀释溶液到一定体积的量入容器。
容量瓶使用前必须检漏：在瓶中加水至标线附近，盖好瓶塞，将瓶倒立2 min，观察瓶塞周围是否渗水。然后将瓶塞转动180度后再检查，仍不渗水即可使用。
19. 在用基准物质准确配制一定体积的溶液时，需先把准确称量的固体物质置于一小烧杯中溶解，然后定量转移到预先洗净的容量瓶中。转移时一手拿玻棒，一手拿烧杯，在瓶口上慢慢将玻棒从烧杯中取出插入瓶内，玻璃棒下端靠在瓶内磨口以下部位，注意此时玻棒不要与瓶口接触，让烧杯嘴贴紧玻棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下。当溶液转移完后，将玻璃棒靠着烧杯口逐渐上移，同时慢慢地将烧杯竖直，将玻璃棒放回烧杯内，不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边或者把玻璃棒随意放在实验台上。用少量蒸馏水冲洗烧杯3~4次，洗出液按上法全部转移入容量瓶中，然后用蒸馏水稀释。(操作考试一部分) 20. 稀释到容量瓶容积的 2/3 时，直立旋摇容量瓶，使溶液初步混合，切勿加塞倒立容量瓶，最后继续稀释至接近标线时，改用滴管逐滴加水至弯月面恰好与标线相切，注意不要让滴管接触溶液，热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线。盖上瓶塞，左手食指按住瓶塞，其余手指拿住刻度线以上部位，右手的全部指尖托住瓶底边边缘，将瓶倒立，待气泡上升到顶部后，再倒转过来，如此反复 10次以上，使溶液充分混匀。
实验六化学反应的速率常数和活化能的测定
一、实验内容
1. 化学反应的速率和活化能的测定-P143. 二、预习内容
1. 水浴加热-P44；
2. 实验数据的记录及表示；实验结果表达的注意事项-P20～23； 3. 化学反应的速率常数和活化能的测定-P143。 三、预习思考题
1. 能否根据化学反应方程式确定反应级数？(以本实验为例说明)
答：不能。只有基元反应根据化学反应方程式确定反应级数。复杂反应只有通过实验来确定。本实验如根据化学反应方程式反应级数为4，但实验为2。
2. 以I3?或I?的浓度变化来表示转化速率时，反应速率常数k是否一致？ 答：是一致的。反应速率常数k与选择研究的物种无关。
3. 为什么能以反应溶液出现蓝色的时间来计算转化速率？
答：由于该反应进行过程中无特殊的标志可指示反应的进程，引入一辅助反应起指示剂作用。在将反应物K2S2O8和KI混合的同时加入一定量(少于K2S2O8或KI的量)已知浓度的Na2S2O3溶液(并加入适量淀粉)，使主反应(速度相对较慢)生成的I3?迅速与Na2S2O3反应： I3?+ 2S2O32? = S4O62? + 3I?(快反应) 如果经过Δt时间后恰好将加入的Na2S2O3消耗完，则继续生成的I3?立即与淀粉作用显示特有的蓝色。因此时Na2S2O3已反应完毕，Δ[S2O32?]等于其原始加入量。从两反应的比例可得，Δ[S2O82?]=Δ[S2O32?]/2= ?[S2O32?]/2，由此可求出化学反应转化速率常数 k值。蓝色出现时主反应仍在进行。
4. 何为原始数据？原始数据的有效位数怎样取舍？
答：实验中直接得到的数据（温度，压力，质量，体积等）成为原始数据。 它们的有效位数应与所用检测仪器的最小读数（保留一位可疑值）相适应。
5. 实验数据的处理看样更为简洁明了？
答：可用列表法，图解法及电子表格，来使实验数据的处理看样更为简洁明了。
6. 对试样中某一组分含量的报告，要折算成原始试样中该组分的含量报出，不能仅给出供试溶液中该组分的含量。如在测试前曾对样品进行稀释、富集等处理，则最后结果应还原至未稀释、未富集前情况。合成产品的收率也应以原始投料量为依据进行计算。
6. 实验结果的给出形式要与实验的要求或样品相一致，某固体样品测定其中的成分含量，最后的结果一般怎样表示？ 答：百分数。
7. 结果数据的有效数字，要与实验中测量数据的有效数字相适应。
8. 水浴加热通常在水浴锅和烧杯中进行，亦可用超级恒温水槽，适用于95 ℃以下的恒温。加热温度在80 ℃以下时，可将容器浸入水浴中(注意：勿使容器触及水浴底部)小心加热，以保持所需之温度。如果需要加热到100℃时，可用沸水浴或蒸汽浴。 9.水浴的最大优点是什么？ 答：加热均匀，温度易控制，保护容器。
实验八阿司匹林铜制备条件的研究
一、实验内容
1. 阿司匹林铜制备-发讲义 二、预习内容
1.加热方法；冷却方法；沉淀的过滤和洗涤；结晶和重结晶。发讲义 2. 阿司匹林铜的制备 三、预习思考题
1. 阿司匹林与氢氧化钠反应时为什么在较低温度下进行，且过程快点更好？
乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大。
2. 那些原因引起产率的差异，怎样提高产率？
乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放置的时间越长，水解程度越大。阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。
阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜生成时搅拌的时间要适当长。
实验十三阿司匹林铜中铜含量的测定
一、实验内容
1.阿司匹林铜中铜含量的测定 二、预习内容
1. 阿司匹林铜中铜含量的测定（讲义） 2. 滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34； 三、预习思考题
1. 碘量法测铜时以什么为指示剂？在什么时候加入较好？为什么？
淀粉。在滴定快结束时，即滴定至溶液为浅黄色时加入。专用指示剂淀粉若加的太早，终点变色会拖长，判断终点时误差会增大，所以要在大量的 I2被滴定后加淀粉。
2.碘量法测铜时，为什么要加过量的KI？ （1）充分还原Cu2+为CuI沉淀； （2）与I2结合生成I3-，减少I2的挥发；
3. 碘量法测铜时以淀粉为指示剂，其应加入的时间是：（B） (A) 滴定开始时加入(B)滴定至溶液为浅黄色时加入 (C)滴定至一半时加入(D)滴定至溶液为无色时加入
4. 铜的测定在酸性介质（pH=3～4）时，Cu2+与过量的KI作用生成CuI和 I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定，但结果往往偏低，其原因是由于CuI沉淀表面吸附I2致使分析结果偏低，在滴定快结束时加入KSCN溶液可提高测定结果的准确度，其原因是：使CuI(Ksp＝2.1×10-12 )沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp＝4.8×10-15 )沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。