磷酸氢二钠含量的测定
容量法
1. 方法提要
在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。
2. 试剂和材料
盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为1mol/L。 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L。
3. 仪器、设备
酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极，分度值为0.02pH单位。 电磁搅拌器:配有搅拌转子。
4. 分析步骤
a) 试样的制备
称取适量样品于称量瓶中，在105℃干燥4h ,置于干燥器中冷却至室温。此样品为试样A，用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。 b) 测定
称取约6.5g试样A(精确至0.0002 g)，置于250mL的烧杯中，用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。将已校准的pH计的电极放人试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至pH≈4出现突跃点。记录滴定读数，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH4～pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)
5. 分析结果的表述
样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算
V1=
50c1?V2c2 …………………………(1)
c1式中:V—滴定至Ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； c2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。
当V1c1等于或小于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算：
X1=
V1c1?0.1420?100 …………………………(2)
m当V1c1大于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算
X2=
(2V2c2?V1c1)?0.1420?100 …………………………(3)
m式中:V1—滴定至Ph≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL；
V2—pH4^-pH8.8 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c1—盐 酸 标 准滴定溶液的实际浓度，mol/L； c2—氢 氧 化 钠标标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m—试 样 的 质量，g；
0.1420 —与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。
6. 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%