实训项目三 解热镇痛药的定性鉴别
一、目的要求
1、掌握酚类药物与三氯化铁特殊颜色反应在药物鉴定上的用途及实验方法。 2、掌握芳香族伯胺类药物的重氮化-偶合反应在药物鉴定上的用途及实验方法。
二、实验原理
1、三氯化铁反应
（1）乙酰水杨酸先经加热水解，生成含酚羟基的水杨酸，与三氯化铁形成紫堇色配位化合物；
（2）具酚羟基结构的对乙酰氨基酚不需水解，可直接与三氯化铁生成紫堇色配位化合物。
2、重氮-偶合反应
对乙酰氨基酚在酸性介质中，酰胺键水解，生成对氨基酚，为芳香族伯胺，与亚硝酸生成重氮盐，继之与碱性β-萘酚生成红色的偶氮化合物。 3、水解反应
乙酰水杨酸与碳酸钠加热水解，生成水杨酸钠和醋酸钠，酸化后析出水杨酸白色沉淀，并有醋酸味。
三、仪器与试剂
仪器：试管、电子天平、酒精灯、滴管、恒温水浴锅、乳钵
试剂：乙酰水杨酸、对乙酰氨基酚、三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β－萘酚试液
四、实验内容
1、乙酰水杨酸的定性鉴别
（1）取乙酰水杨酸约0.1克（每片含主药0.220g）→ 加水10ml → 于试管底部用酒精灯微火煮沸 → 放冷 → 加三氯化铁试液1滴，应出现紫堇色。
（2）取乙酰水杨酸约0.5克 → 加碳酸钠试液10ml → 煮沸2分钟 → 放冷 → 过滤 →向滤液中滴加稀硫酸至析出白色沉淀。 2、对乙酰氨基酚的定性鉴别
片剂处理：取对乙酰氨基酚片剂１片（每片含主药0.5克） →研成细粉→用乙醇２０ml在乳钵中分次研磨（以提取对乙酰氨基酚） →倾取提取液→合并后过滤→将滤液蒸干→用残渣进行以下鉴定：
（1）取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。 （2）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。
五、思考题
1、乙酰水杨酸能否直接与三氯化铁试液反应？为什么？ 2、重氮化反应适用于哪类结构药品的定性鉴别？
3、归纳出乙酰水杨酸与对乙酰氨基酚鉴别方法的异同点。