表二 实验试剂规格表
试剂名称 纯度(wt%) 密度(20℃) 杂质(wt%)
表三 实验数据记录表
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 表四 标准液数据
空瓶重(g) 乙醇质量(g) 乙醚质量(g) 水质量(g) 64.20 3.16 1.15 6.15 实验时间 14:54 15:04 15:14 15:24 15:35 15:45 15:55 16:06 16:16 16:26 湿式流量加料速率预热温反应温炉内温计读数(mL/min) 度(℃) 度(℃) 度(℃) (L) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.8 0.8 0.8 1.2 1.2 1.2 150.2 150.2 150.0 150.1 150.0 149.9 150.0 150.0 150.0 150.1 257.7 257.5 257.6 257.5 260.2 260.1 261.3 263.7 264.4 264.5 255.1 3952.371 液体产物质量(g) 乙醇 ≥99.7% 0.789-0.791g/mL ≤0.3% 乙醚 ≥99.0% 0.713g/mL ≤1.0% 15:24采集产255.1 3953.160 品,空瓶重57.69g,总重255.0 3954.180 62.58g,样品重4.83g 255.2 3955.120 255.1 3956.165 15:55采样,空瓶重255.0 3957.221 58.17g,总重67.40g,样品重255.0 3958.372 9.23g 255.1 3959.581 16:26采样,空瓶重255.1 3960.780 53.52g,总重66.27g,样品重255.0 3962.220 12.75g
表五 色谱分析条件
载气1柱前压 载气2柱前压 桥电流 柱箱温度 气化室温度 检测室温度 进料量 载气流量 讯号衰减
表六 标准液色谱分析结果
分析次数 峰序号 水 第一次分析 乙醇 乙醚 水 第二次分析 乙醇 乙醚
保留时间/min 0.200 0.750 1.800 0.200 0.783 1.858 峰面积 497673 191458 40396 178115 76627 14273 峰面积比例(%) 68.219% 26.244% 5.537% 67.210 27.405% 5.386% 0.45MPa 0.50MPa 90mA 122℃ 112℃ 109℃ 0.2μL 40mL/min 1:1
表七 液相产品色谱分析结果
加料速率分析次数 峰序号 保留时间峰面积 (mL/min) /min 水 第一次分析 乙醇 乙醚 0.4 水 第二次分析 乙醇 乙醚 水 第一次分析 乙醇 乙醚 0.8 水 第二次分析 乙醇 乙醚 水 第一次分析 乙醇 乙醚 1.2 水 第二次分析 乙醇 乙醚
0.200 0.717 1.692 37918 73272 27437 27.352 52.856 19.792 0.175 0.675 1.608 0.183 0.708 1.675 137557 188347 77741 37025 71784 26471 34.079 46.662 19.260 27.369 53.063 19.567 0.192 0.767 1.842 0.250 0.758 1.725 67892 40701 1848 103836 144059 60736 61.474 36.853 1.673 33.644 46.677 19.679 0.192 0.767 1.883 123877 72892 4277 峰面积比例(%) 61.616 36.256 2.127
五、数据记录及结论
根据记录的数据,计算出原料乙醇的转化率,产物乙烯的收率及乙烯的选择性:
表八 相对校正因子计算结果
f1’ 1 表九进料流量变化与转化率、收率、选择性关系表
进料流量(mL/min) 乙醇转化率(Xal) 乙烯收率(Y) 0.4 0.8 1.2
计算举例:
1、计算相对校正因子
Xi?fiAif2’ 1.297 f3’ 2.317 乙烯选择性(S) 0.715 0.496 0.401 0.787 0.683 0.674 0.563 0.339 0.270 (1)
?其中:
fiAiXi为各组分在混合物中的质量分数XA、XB、XC,A、B、C分别为水、乙醇、乙醚;
fi为每个组分的校正因子; Ai为每个组分在色谱上的峰面积;
其他组分对第一个组分的相对校正因子fi'?fi/f1,则有: X1?A1?A1f2f1?A2?f3f1?A3?A1A1?f2'?A2?f3'?A3(2)
f2X2?A1?f1f2f1A2f3f1??A3f2'A2A1?f2'?A2?f3'?A3(3)
?A2?
f3X3?A1?f1f2f1A3f3f1??A3f3'A3A1?f2'?A2?f3'?A3
(4)
?A2?(2)式与(3)式相除,(2)式与(4)式相除得:
f2'?X2A1X1A2X3A1X1A3(5)
f3'?(6)
Xi?Wi(7)
i?W标准液中各组分含量分别为A(水)6.15g,B(乙醇)3.16g,C(乙醚)1.15g,则有:
XA?WAWA?WB?WCWBWA?WB?WCWCWA?WB?WC?6.156.15?3.16?1.153.166.15?3.16?1.151.156.15?3.16?1.15?0.5880
XB???0.3021
XC???0.1099
Ai1?Ai22取两次标准色谱结果的平均值作为正式结果: Ai?A1?A2?A3?A11?A122A21?A222A31?A322===68.219+67.210226.244+27.40525.537+5.3862=67.714 则有:
=26.824
=5.462
由(1)式和(7)式相等,将数据代入可求得各组分相对组分1(水)的校正因子为: