787型卡尔费休氏水分滴定仪操作规程
1.打开703电源开关,打开787 主机电源开关和打印机开关,仪器自检。 2.设置参数:
2.1漂移校正【DRIFF CORR】设为【AUTO】;
2.2漂移停止【STOP DRIFF】设置,当环境湿度越大,【STOP DRIFF】设置值可设置大一些,一般不超过50μl/min,以便仪器很快平衡;样品水分含量越大,【STOP DRIFF】设置值可设置大一些,一般不超过50μl/min,以便测定时间短且相对标准偏差较小;样品水分含量很小(低于0.5%),为保证测定的准确度和精密度,【STOP DRIFF】设置值越小越好,一般不超过10μl/min,且在漂移值必须稳定后方可加样品测定。 3.卡尔试剂滴定度的标定:
3.1按【MODE】直至出现【TITER WITH H2O OR STD】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法;
3.2按【START】,仪器进入滴定背景状态,出现【CONDITIONING】,按【8】,等待漂移值相对稳定;(787主机指示灯长亮不闪烁,漂移值大约在30μl/min) 3.3用微量进样器吸20μl纯化水,称重,按【START】(787主机屏幕出现2行数据),迅速将纯化水从进样口隔膜处进样,最好针尖插入液面下,迅速拔出后称重,输入样品重量,按 【ENTER】,仪器自动滴定并判断终点,试验3次,相对偏差值不得超过1%。 3.4 按787主机【STOP】 4.空白对照测定:
4.1按【MODE】直至出现【KFT】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法; 4.2按【START】,仪器进入滴定背景状态,出现【CONDITIONING】,按【8】,等待漂移值相对稳定;
4.3用微量进样器吸20μl纯化水,称重,按【START】,迅速将纯化水从进样口隔膜处进样,最好针尖插入液面下,迅速拔出后称重,输入样品重量,按【ENTER】,仪器自动滴定并判断终点,试验2次。(测定结果在99-100%,相对偏差不得超过1%) 4.4按787主机【STOP】 5.样品测定
5.1按【MODE】直至出现【KFT】,按【ENTER】,确认进入滴定度标定方法; 5.2按【START】,仪器进入滴定背景状态,出现【CONDITIONING】,按【8】,等待漂移值相对稳定;
5.3称取样品,称取样品中约含5-40mg的水(根据卡氏试剂滴定度决定,使卡氏试剂消耗量在滴定管体积的10-90%),按【START】,迅速进样,液体样品最好针尖插入液面下,迅速称重,输入样品重量,按【ENTER】,仪器自动滴定并判断终点,试验2次。(注;不同批的样品都需重复5的操作,以免仪器将测定所有结果一起计算) 5.4按 787主机【STOP】
6.测试完毕,按703机【OUT】将反应杯中溶液排出,在按【IN】吸入一定量无水甲醇,洗涤2-3次,最后装入一定量无水甲醇至液面将指示电极浸泡。依次关闭各部件电源。