元素实验报告
实验18 主族元素化合物的性质
一、 实验目的
1. 熟练掌握试管操作。 2. 学习离心分离操作。
3. 学习主族元素一些化合物的化学性质。
二、实验内容
1. 卤离子的还原性：向3支盛有绿豆大小的KI、KBr和KCl固体的试管分别加入0.5 cm3浓硫酸，观察反应产物的颜色和状态。把湿的醋酸铅试纸、湿的碘-淀粉试纸和湿的pH试纸分别伸向装有KI、KBr和KCl的试管口上，检查产生的各是什么气体？ 内 容 现 象 方程式 KI＋浓硫酸 生成紫黑色或浅棕色8KI + 9H2SO4(浓) = 湿醋酸铅试纸 固体和臭鸡蛋味气体； 4I2 + 8KHSO4 + H2S?+ 4H2O Pb(Ac)2 + H2S = PbS? + 2HAc 试纸变黑 KBr＋浓硫酸生成棕色物质和刺激2KBr + 3H2SO4(浓) = Br2 + 2KHSO4 + SO2?+ 2H2O 湿碘-淀粉试纸 性气体； SO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI 试纸褪色 KCl＋浓硫酸 生成刺激性气体； KCl + H2SO4(浓) = KHSO4 + HCl? 湿的pH试纸 试纸变红 结论 还原性：I- ? Br- ? Cl- 2. 氯含氧酸盐的氧化性 往3支试管中分别加入NaClO、KClO3和KClO4溶液，然后加入KI淀粉溶液，观察现象。向不发生反应的试管加入H2SO4溶液酸化，再观察现象。根据实验说明上述3种物质氧化能力的强弱。 内 容 现 象 方程式 ClO- + 2I- + H2O = I2 + Cl- + 2OH- NaClO＋KI-淀粉 溶液变蓝，振荡后消（3ClO- + I- = IO3- + 3Cl-） 失，最后整个溶液变蓝 KClO3＋KI-淀粉 无明显现象 --+-ClO + 6I + 6H = 3I + Cl + 3H2O 32再加硫酸酸化 静置后溶液变蓝 KClO4＋KI-淀粉 无明显现象 --+-ClO + 8I + 8H = 4I + Cl + 4H2O 42再加硫酸酸化 长时间静置后变浅蓝 结论 氧化性：ClO- ? ClO3- ? ClO4- （酸性条件下ClO3-与 ClO4-氧化性增强） 3. 过氧化氢的氧化还原性
（1） 氧化性：取1小片Pb(Ac)2试纸，加1滴H2S的水溶液，则有黑色的PbS生成。再向试纸上滴1滴3%的H2O2溶液，观察有何现象？ 内 容 醋酸铅试纸+H2S(aq) + H2O2(aq) 结论
现 象 试纸变黑 黑色消失 1
方程式 Pb(Ac)2 + H2S = PbS? + 2HAc PbS + 4H2O2 = PbSO4 + 4H2O H2O2具有氧化性 （2） 还原性：取少量3% H2O2溶液，用H2SO4溶液酸化，再滴加2～3滴0.01 mol·dm-3 KmnO4
溶液，观察现象。 内 容 现 象 方程式 H2O2(aq) 酸化后 +-+ KMnO4(aq) 紫红色消失，并有无5H2O2+ 6H + 2MnO4 2+= 2Mn + 5O2? + 8H2O 色无味气体生成 结论 H2O2具有还原性 4. 过硫酸盐的氧化性 向盛有2滴 0.002 mol·dm-3 MnSO4溶液的试管中加入5 cm3 3 mol·dm-3 H2SO4、2～3 滴AgNO3溶液，再加入少量K2S2O8固体，小心加热，观察现象；另取1支试管，不加AgNO3, 进行同样实验。 比较上述二实验现象的差别并解释之。 内 容 现 象 方程式 Ag+ MnSO4＋H2SO4 加热后，溶液慢慢变棕2 Mn2+ + 5 S2O82- + 8 H2O === ＋AgNO3＋K2S2O8 黄、最后变紫红色 ? MnSO4＋H2SO4 无明显现象 2 MnO4- + 10 SO42- + 16 H+ ＋K2S2O8 解释 Ag+对该反应具有催化作用，可大大加快其反应速率 5. 亚硝酸的氧化还原性
请利用0.5 mol·dm-3 NaNO2、0.1 mol·dm-3 KI、0.02 mol·dm-3 KMnO4、1 mol·dm-3 H2SO4试剂，试验HNO2的氧化还原性质。写出实验的试剂用量、步骤、现象和有关的反应式。 内 容 现 象 方程式 （1）往试管中加入5滴0.5 有棕色气2NO2- + 2I- +4H+ = I2 + 2NO? + 2H2O 2 NO + O2 = 2 NO2 mol·L-1 NaNO2溶液，并用3体生成， 滴H2SO4酸化，然后滴加0.1 溶液比较 mol·L-1 KI溶液3~5滴。 浑浊。 --+（2）往试管中加入3滴0.02 溶液紫红5 NO2 + 2 MnO4 + 6 H = 5 NO3- + 2 Mn2+ +3 H2O mol·L-1 KMnO4溶液，并用3色逐渐变滴H2SO4酸化，然后滴加0.5 浅，最后mol·L-1 NaNO2溶液。 消失 结论 实验（1）说明HNO2具有氧化性； 实验（2）说明HNO2具有还原性。 6. 硝酸根的检出
取少量FeSO4·7H2O固体于试管中，滴加1滴0.5 mol·dm-3 NaNO3溶液及1滴浓H2SO4，静置，观察现象。反应式为： 3 Fe2+ + NO3- + 4 H+ = 3 Fe3+ + NO + 2 H2O Fe2+ + NO + SO42- = Fe (NO)SO4（棕色） 内 容 现 象 FeSO4·7H2O(s)+ 溶液呈棕色(小心实验NaNO3(aq)+浓H2SO4 会看到棕色环)
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方程式 （略） 7. 磷酸根、焦磷酸根和偏磷酸根的鉴别
（1）分别向0.1 mol·dm-3 Na2HPO4、Na4P2O7和NaPO3溶液中滴加0.1 mol·dm-3 AgNO3溶液，观察发生的现象。生成的沉淀溶于2 mol·dm-3 HNO3溶液吗？
（2）以2 mol·dm-3 HAc溶液酸化磷酸盐溶液、焦磷酸盐溶液和偏磷酸盐溶液，再分别加入蛋白溶液，各发生什么现象？ 根据以上实验说明PO43-、P2O74- 和PO3- 的鉴别方法，并列表表示实验结果。 内 容 Na2HPO4+AgNO3 + HNO3 Na4P2O7+AgNO3 + HNO3 NaPO3+AgNO3 + HNO3 现 象 生成黄色沉淀 沉淀溶解 生成白色沉淀 沉淀溶解 生成白色浑浊 沉淀溶解 方程式 HPO42- + 3Ag+ = Ag3PO4? + H+ Ag3PO4 + 3H+ = H3PO4 + 3Ag+ P2O74- + 4Ag+ = Ag4P2O7? Ag4P2O7 + 4H+ = H4P2O7 + 4Ag+ PO3- + Ag+ = AgPO3? AgPO3 + H+ = HPO3 + Ag+ 酸性条件下NaPO3使蛋白絮凝 P2O74- 生成白色沉淀 无明显现象 PO3- 生成白色浑浊 出现白色浑浊 Na2HPO4+HAc+蛋白 无明显现象 Na4P2O7+HAc+蛋白 无明显现象 NaPO3+HAc+蛋白 出现白色浑浊 PO43-、P2O74- 和PO3- 的鉴别方法：
内 容 +AgNO3 +HAc+蛋白 PO43- 生成黄色沉淀 无明显现象 8. Sn2+、Pb2+、Sb3+、Bi3+ 氢氧化物的酸碱性 现有0.1 mol·dm-3的SnCl2、Pb(NO3)2、SbCl3 和Bi(NO3)3，2 mol·dm-3 NaOH、6 mol·dm-3 NaOH和40%的NaOH试剂。请制备少量氢氧化物沉淀，并试验这些氢氧化物的酸碱性。写出实验步骤、现象、试剂用量，并列表表示实验结果。 2mol·L-1NaOH 适量 2mol·L-1（过量） ?溶解，很快变浑浊 Sn(OH)2?Sn(OH)3-? Sn(OH)62-+Sn Pb(OH)2?Pb(OH)3- 6 mol·L-1 － － Sb(OH)3?Sb(OH)63-+ SbO33- 40% － ?微溶 Sn2+ Pb2+ Sb3+ Bi3+ 结论 白? 白? 白? 白? ?溶解 ?不溶解 ?不溶解 ?溶解 Sn(OH)2与Pb(OH)2显两性； Sb(OH)3显两性，但以碱性为主；Bi(OH)3显碱性 9. Sn、Pb、Bi不同价态离子的氧化还原性
（1）Sn (II)的还原性：在0.1 mol·dm-3 HgCl2溶液中滴加0.1 mol·dm-3 SnCl2溶液，观察现象。 内 容 现 象 方程式 HgCl2+ SnCl2（少量） 生成白? 2 HgCl2+ SnCl2 = SnCl4+ Hg2Cl2 ?(白) HgCl2+ SnCl2（过量） 沉淀变灰、变黑 Hg2Cl2+ SnCl2 = SnCl4 + 2 Hg ?(黑) 3
（2）Pb (IV)的氧化性：往试管中加入少量PbO2(s)，并加入3 mol·dm-3 H2SO4酸化，再加入1滴0.1 mol·dm-3 MnSO4 溶液，水浴加热，观察现象。 内 容 现 象 方程式 ? PbO2(s) 水浴加热后，溶液慢慢2+ 2- +5 PbO + 2 Mn+ 5 SO+ 4 H === 24+H2SO4 变为紫红色，并有白色- 2 MnO4+ 5 PbSO4? + 2 H2O +MnSO4 沉淀生成 （3）Bi (III) 的还原性和Bi (V) 的氧化性：在试管中加入少量Bi(NO3)3溶液，再加6 mol·dm-3 NaOH溶液和氯水，水浴加热，观察现象。离心分离去上清液，再加浓HCl，观察现象，并鉴别放出气体产物。写出反应式并解释之。 内 容 现 象 方程式 ? Bi(NO3)3 水浴加热后，有黄色3++ - Bi + Na+ 6 OH + Cl2 === +NaOH+氯水 沉淀生成。 NaBiO3(s) + 2 Cl- + 3 H2O 浓) == 沉淀中 沉淀消失，有刺激性NaBiO3(s) + 6 HCl(3++ Bi + Na+ 4 Cl- + Cl2?+ 3 H2O +浓HCl 气体生成，可使湿的Cl + 2 I- == 2 Cl- + I 22KI-淀粉试纸变蓝
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实验19 过渡金属元素化合物的性质
一、目的要求
1. 试验ds、d区某些元素化合物的性质。 2. 试验ds、d区元素配合物的生成和性质。
3. 试验d区某些配合物在金属离子鉴定中的应用。 二、实验内容
1. Cu2+、Ag+、Zn2+ 的氨合物 分别往CuSO4、AgNO3、ZnSO4 溶液中滴加2 mol·dm-3 的氨水，观察沉淀的生成与溶解。请设计实验确定CuSO4与氨水反应生成的配合物的组成。 内 容 现 象 方程式 CuSO4+氨水 生成浅蓝色?； 2Cu2++SO42-+2NH3?H2O=Cu2(OH)2SO4?+2NH4+ +过量氨水 沉淀溶解，溶液Cu2(OH)2SO4 + 8NH3?H2O = 2+2--2[Cu(NH)] + SO + 2OH + 8H2O 344变成深蓝色 AgNO3+氨水 生成白色?，很快2Ag++ 2NH3?H2O =2AgOH?(白)+2NH4+ + H2O 变浅黄色； 2 AgOH = Ag2O?(黄) + H2O +过量氨水 Ag2O + 4 NH3?H2O = 沉淀溶解 2[Ag(NH3)2]+ + 2OH- + 3 H2O ZnSO4+氨水 生成白色?； Zn2++ 2NH3?H2O =Zn(OH)2?(白)+2NH4+ Zn(OH)2 + 4 NH3?H2O = +过量氨水 沉淀溶解 [Zn(NH3)4]2+ + 2OH- + 4 H2O 配合物组成： 内 容 现 象 方程式 CuSO4+BaCl2 Ba2+ + SO42- = BaSO4? 生成白色? CuSO4+NaOH 生成浅蓝色? Cu2+ + 2OH- = Cu(OH)2? Cu(OH)2 + 2OH- = [Cu(OH)4]- +NaOH(过量) ?溶解，aq呈蓝色 CuSO4+氨水 生成浅蓝色? 2Cu2++SO42-+2NH3?H2O=Cu2(OH)2SO4?+2NH4+ Cu2(OH)2SO4 + 8NH3?H2O = +过量氨水 沉淀溶解 2+2--2[Cu(NH)] + SO + 2OH + 8H2O 344分成2份： 2+2-Ba + SO4 = BaSO4? 生成白色? +BaCl2 —— +NaOH 没有沉淀生成 结论 生成的配合物内界为[Cu(NH3)4]2+，外界为SO42- 2. 银镜的制作 在洗净的试管中加入少量AgNO3溶液，滴加2 mol·dm-3 氨水至生成的沉淀刚好溶解。往溶液中加入少量10%葡萄糖溶液，并水浴加热，观察现象。 内 容 现 象 方程式 [Ag(NH3)2]2+ 水浴加热后，可2 [Ag(NH3)2]2+ + C5H11O5CHO + 2 OH- = -+ 2 Ag?+ CHOCOO + NH+葡萄糖 51154+ 3 NH3+ H2O 见到银镜生成 3. Cu+ 化合物及其性质 取0.5～1 cm3 0.1 mol·dm-3 CuSO4溶液，加入过量的6 mol·dm-3 NaOH溶液使Cu(OH)2沉淀完全溶解。滴加数滴10%葡萄糖溶液，摇匀，水浴微热，观察现象。当绛蓝色溶液刚刚褪色时，立即取出试
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