******产品生产工艺操作规程
1、产品概述
白色针状或片状结晶。熔点:52～54℃，主要用于制造苯甲酸钠磺酸。 2、产品和原料的物化性质 2.1产品苯甲酸钠
2.1.1、化学名称：3-甲基-6-甲氧基苯胺 分子式：C8H11NO
分子量：137.20，危险货物编号：61786 2.1.2、产品的物理性质：
白色针状或片状结晶。熔点 52～54℃ ，沸点235℃ ，相对蒸气密度(空气=1)：4.7 ，闪点>110℃，溶解性：微溶于热水，溶于乙醚、乙醇、苯、稀酸。主要用途：制造苯甲酸钠磺酸。
2.1.3、化学性质溶解性：
微溶于热水，溶于乙醚、乙醇、苯、稀酸。主要用途：制造苯甲酸钠磺酸。 2.2、原料的物化性质：
2.2.1、原料邻硝基对甲苯酚物化性质 分子式：C7H7NO3，分子量：153.14。
理化性质：密度，1.24；溶点，30-40℃；沸点，234℃；闪点：108℃ 2.2.2、原料液碱物化性质
分子式：NaOH，分子量：40.01，危险货物编号：82001
理化性质：无色液体。溶于水，并放出大量热。溶于醇、甘油，并能放出大量热。水溶液有滑腻感。不溶于乙醚、丙酮。职业接触限值：中国MAC≤0.5mg/m3。 2.2.3、原料碳酸（二）甲酯物化性质
分子式：C3H6O3，分子量：90.1，危险货物编号：32157。
理化特性：纯品，无色液体, 有芳香气味。熔点(℃)：0.5 沸点(℃)：90 相对密度(水=1)：1.07 相对蒸气密度(空气=1)：3.1 饱和蒸气压(kPa)：6.27(20℃) 闪点(℃)：19 溶解性：不溶于水，可混溶于多数有机溶剂，酸、碱。主要用途：用作溶剂, 用于有机合成。
2.2.4原料硫化钠物化性质
分子式：Na2S，分子量：78.04，危险货物编号：82011。
理化特性：含量: 工业级 一级≥60.0％，无色或米黄色颗粒结晶，工业品为红褐色
1
或砖红色块状，熔点(℃)：1180，相对密度(水=1)：1.86，溶解性：易溶于水，不溶于乙醚，微溶于乙醇，主要用途：用于制造硫化染料，皮革脱毛剂，金属冶炼，照相，人造丝脱硝等，
3、产品及原料质量标准： 3.1、产品苯甲酸钠质量标准
外观：白色针状或片状结晶 产品苯甲酸钠应符合下表
项 目 含量，% ≥ 纯度，% ≥ 邻氨基对甲基苯酚 ，% ≤ 初熔点，0C ≤ 3.2、原料质量标准：
3.2.1、邻硝基对甲苯酚：含量≥95%，熔点≥ 30 0C 3.2.2、液碱：含量≥30%
3.2.3、碳酸（二）甲酯：含量≥99% 3.2.4、硫化钠：含量≥60%，不溶物≤0.8% 4、生产工艺原理
%(质量分数)
指标 98.5 99.0 0.2 51 备注
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5、生产工艺流程叙述 5.1、工艺流程叙述：
（1）甲基化
在5000L常压搪瓷甲基化釜R0103中加入水、经50℃热水熔融的邻硝基对甲苯酚和相转移催化剂，在2小时内滴加完预先计量好的液碱V0104和碳酸（二）甲酯V0105，反应温度控制在80℃左右，滴加结束后，回流110℃保温5小时后，将反应液放入漂洗桶R0104中加水漂洗，静置分层，漂洗桶中的油层为邻硝基对甲苯甲醚。
（2）还原、
在5000L常压搪瓷还原釜R0106中抽入邻硝基对甲苯甲醚，慢慢滴加配好的25%硫化钠溶液V0106，在110℃下，保温回流反应８小时后，降温至90℃,将料液放入沉淀桶V0107分层，水层去污水处理中心。
（3）蒸馏
上层油层为苯甲酸钠粗品。苯甲酸钠粗品经二次减压蒸馏R0107、R0108（-0.03MPa，110℃）后得苯甲酸钠。馏渣去固废中心处理；
（4）包装 成品进行机械包装 6、主要工艺控制点：
甲基化应温度控制在80℃；
还原在110℃下，保温回流反应８小时后 7主要原料消耗
主要原料消耗定额为：T/T
邻硝基对甲苯酚 1.30 液碱 1.1
8、开停车操作： 8.1、开车前准备：
8.1.1、仔细检查各种设备、管道和阀门，是否漏气、漏料，管道是否畅通； 8.1.2、各阀门是否灵活好用，开关位置是否正确； 8.1.3、各泵机是否能正常运转； 8.1.4、仪表是否指示正确灵活好用。
碳酸二甲酯 0.35 硫化钠 1.6 3
8.1.5、备足各种原料，做好开车记录 8.2、备料
8.2.1、在V0110热水池放入邻硝基对甲苯酚，通入蒸汽，使其溶化 8.2.2、在硫化钠溶解桶V0111中配制足量的20%硫化钠水溶液，
8.2.3、原料、公用工程达到生产要求和规定指标后，往高位罐备足各种原料。 8.3、开车操作 8.3.1、甲基化工序：
1)检查甲基化反应釜底阀、放空阀完全关闭。通过真空系统往反应釜内依次加入定量的水、完全熔融的邻硝基对甲基苯酚、相转移催化剂4-丁基氯化铵。
2）打开放空阀，开启搅拌，检查温度，当温度在80℃时，通过高位槽同时滴加已经备好的定量的液碱和碳酸二甲酯，温度控制由夹套进出口冷却水阀控制，控制温度在75~85℃之间。
3）滴加结束，关闭冷却水进出阀，开蒸汽阀升温物料至110℃回流并控制蒸汽阀保持回流5小时。
4）关闭蒸汽阀，停止搅拌，打开底阀，将釜内物料转移至漂洗桶，加水500L、搅拌、静置半小时、分去上层废水，下层即为邻硝基对甲基苯甲醚。 8.3.2、还原工序：
1）检查还原釜底阀、放空阀完全关闭，通过真空系统将邻硝基对甲基苯甲醚加入到反应釜内。
2）打开放空阀，开启搅拌，将配制好的硫化钠溶液由高位槽定量滴加至釜内。 3）开启蒸汽阀，升温至110℃，并在此温度下控制蒸汽阀保持回流8小时。 4）关闭蒸汽阀，经冷却水进出阀将釜内物料降温至90℃.
5）将釜内物料转移至沉淀桶，静置4小时以上，分去下层废水，上层即为粗品克里西丁。
8.3.3、蒸馏工序：
1）打开蒸馏釜抽料阀，开启真空，将粗品克里西丁抽至蒸馏釜内。
2）关闭抽料阀，开启蒸汽阀，控制蒸馏釜真空度在-0.03MPa，由蒸汽阀控制温度在105~115℃之间，蒸馏所需产品。
3）蒸馏至无产品馏出时，关闭蒸汽阀5分钟后，停止真空。打开蒸馏釜底阀，弃去废渣。产品进结晶间自然冷却。 8.3.4、包装工序：
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1）将产品取样分析合格后按规定称重包装。 2）入库
开车后，应严格控制各控制点，并经常检查和调整，作好操作记录。 8.4、停车操作:
8.4.1、甲基化停车操作：
1) 放空釜内物料，加入一定量水，升温，搅拌；
2）停搅拌，排尽釜内水，关闭反应釜放料底阀，关闭反应釜进出水，蒸汽阀门； 8.4.2、还原工序停车操作
1）放空釜内物料，加入一定量水，升温，搅拌；
2）停搅拌，排尽釜内水，关闭反应釜放料底阀，关闭反应釜进出水，蒸汽阀门； 3）关闭冷凝器进出水。 8.4.3、蒸馏工序停车操作：
1）放空釜内物料，加入一定量水，升温；
2）排尽釜内水，关闭反应釜放料底阀，关闭反应釜进出水，蒸汽阀门； 3）排尽接收器内物料； 4）关闭冷凝器进出水。 8.5、紧急停车： 8.5.1、甲基化工序：
升温阶段：关闭水溶液进出口阀门，停搅拌，并打开排空；
滴加阶段：关闭滴加阀门，停止滴加，关闭二甲酯，液碱进出口阀门，停搅拌； 8.5.2、还原工序：
升温阶段：夹套内注满水，停止搅拌。 并打开排空。 8.5.3、蒸馏工序：
关闭蒸汽阀，打开抽料口。
停车时，应关闭各进料阀门、冷却水、蒸汽，关闭各机泵等，并作好停车记录。 9、生产中的异常现象及处理
生产中的异常现象及处理：
序号 异 常 现 象 发 生 原 因 处 理 方 法 1 抽料慢或不能抽料
温度低，物料结晶，管道堵塞 疏通管道 抽料管漏。 5
检查管道。