请将答案写在答题纸上,写在试题上无效 湖北中医学院2009年硕士研究生入学考试初试 601药学综合一第二部分《分析化学和仪器分析》试题（B卷）
（本套试题共4页，第1页）
一、填空题（共10小题，每空2分，共40分）
1、常用分析天平可以称准到0.1mg，一般滴定分析和重量分析要求相对误差小于0.1%，故用减量法称取试样时，至少应称取 g。
2、F检验是通过比较两组数据的 ，以确定它们的 是否存在显著性差异。 3、今有
MK2Cr2O7Na2S2O3标准溶液（TNa2S2O3/K2Cr2O7?0.0049g0/3m，
?294.18），其浓度为 mol/L。
4、(NH4)2HPO4水溶液的质子条件式为 。
5、酸碱滴定中，使用酚酞指示剂的用量如较大，则酚酞将在较 pH值时变色。
6、当分子中的助色团与生色团直接相连，使π→π*跃迁吸收带向 移动，这是由于产生了 共轭效应。 7、在NMR谱中，化合物 CH CH O C O CH 有 组峰，
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有 个自旋系统，分别为 系统。
8、一般一个偶数分子离子的简单断裂，产生一个 电子的碎片离子，而发生重排开裂，往往脱去一个 碎片，因此重排后产生 电子的离子。
9、在气相色谱中，可适当提高 ，加大 ，减小 ，使用 气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。
10、液相色谱流动相应使用 黏度溶剂，可减小溶质的 ，有利于提高柱效。
二、选择题（共15小题，每小题4分，共60分）
1、某试样含Cl-的质量分数的平均值的置信区间为36.45% ± 0.10% （置信度为90%），对此结果应理解为( )。
A. 有90%的测定结果落在36.35% ~ 36.55% 范围内 B. 总体平均值μ落在此区间的概率为90% C. 若再作一次测定，落在此区间的概率为90% D. 在此区间内，包括总体平均值μ的把握为90%
2、用相关电对的电极电位可判断氧化还原反应的一些情况，但用它不能判断：（ ）
A. 氧化还原反应的方向 B. 氧化还原反应的次序
C. 氧化还原反应的速度 D. 氧化还原滴定突跃的大小
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3、测定溶液的pH值时，为了消除玻璃电极的不对称电位，酸度计上均有（ ）。
A. 零点调节器 B. 定位调节器 C. 温度补偿调节器 D. 量程选择开关 4、在测定条件下，显色剂或其他试剂，溶剂等对测定波长的光有吸收，对待测组分的测定有干扰，应选择（ ）。
A. 溶剂空白 B. 试剂空白 C. 试样空白 D. 平行操作空白 5、化合物 ，其K带最大吸收波长λmax为（ ）。
o
A. 373nm B. 355nm C. 390nm D. 385nm
6、下列化合物能同时产生R、K、B三个吸收带的化合物是（ ）。 A. 苯乙酮 B. 苯乙醇 C. 苯酚 D. 苯胺 7、下列羰基化合物中，νC=O出现最高波数者为( )。 A. R-CO-Rˊ B. R-CO-Cl C. R-CO-H D. R-CO-Ph 8、下列化合物中不能发生RDA重排的是（ ）。 A.
B.
C.
O D.
9、在下列参数变化中，能引起相对保留值增加的参数为（ ）。 A. 相比增加 B. 降低柱温 C. 柱长增加 D. 流动相速度降低
10、在薄层色谱中，以硅胶为固定相，有机溶剂为流动相，迁移速度快的组分是（ ）。
A. 极性大的组分 B. 极性小的组分 C. 挥发性大的组分 D. 挥发性小的组分 11、与填充柱气相色谱仪相比，毛细管柱气相色谱仪在结构上的改变主要是（ ）。
A. 采用特殊进样器 B. 采用特殊检测器
C. 采用特殊载气 D. 采用分流和尾吹装置
12、在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是 ( )。
A. 柱效能太低 B. 容量因子太大 C. 柱子太长 D. 固定相选择性不好 13、用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品，以某一比例甲醇-水为流动相时，样品组分的容量因子较小，若想使容量因子适当增加，较好的方法是（ ）。
A. 增加流动相中甲醇的比例 B. 增加流动相中水的比例 C. 流动相中加入少量HAc D. 流动相中加入少量的氨水
14、以戊烷磺酸钠为离子对试剂分离有机碱，为了延长保留时间，可改用（ ）。
A. 己烷磺酸钠 B. 丁烷磺酸钠 C. 四丁基胺 D. 丁烷硫酸钠 15、在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。
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A. 异构体 B. 沸点相近，官能团相同的样品 C. 沸点相差大的样品 D. 极性变化范围大的样品
三、计算题（共2小题，第一小题10分，第二小题15分，共25分） 1、返滴定法测定试样中某组分含量时，按下式计算：
2wx%?5c(V1?V2)Mmr?100
已知：V１= (25.00±0.02)mL，V２= (5.00±0.02) mL，m = (0.2000 ±0.0002)g，设浓度 c 及相对分子质量 Mr的误差可忽略不计，试求分析结果的极值相对误差。
2、某GC色谱柱的相比为20，载气流速为6 cm/s，柱的理论塔板高度为0.85 mm，两组分在柱中的分配系数比为1.2，其中后出柱的组分的分配系数为120。求两组分达完全分离时，①两组分的容量因子各为多少？②柱的理论塔板数为多少？柱长是多少？③两组分中后出柱的组分的保留时间是多少？
四、综合图谱解析（25分）
某化合物的质谱图、红外光谱图、核磁共振图如下，试推导其结构（需写出详细推导过程）。
?/cm-1 2964 2937 2877 1713 1466 1377 T% 6 14 17 4 33 26 M 114 (100) M+1 115 (8.33) M+2 116 (0.49) m/z 27 39 41 43 58 71 114 115 116 RI% 15.9 6.3 17.5 100.0 6.7 84.7 14.4 1.2 0.07
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（本套试题共4页，第4页）
峰号 A B C 化学位移 2.36 1.59 0.916 裂分峰数 3 6 3 积分高度比 2 2 3 耦合常数 J(A,B) = 7.3 J(A,C) = 0.0 J(B,C) = 7.3
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