苏秀琴--紫外分光光度法同时测定饮料中的山梨酸钾和苯甲酸钠(2)

2018-11-29 15:54

图2 苯甲酸钠吸收曲线

1.取7支比色管备用,往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶

液3.0ml只改变HCl(1:1)的用量,按实验方法操作,最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入放入比色管中,发现HCL(1:1)的用量在6.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定,如图3

表1 山梨酸钾中盐酸对吸光度的影响

盐酸体积(ml) 吸光度(A) 12.0 0.0 3.0 6.0 0.067 9.0 15.0 18.0 0.0673 0.0406 0.0618 0.0672 0.0675 0.0674 山梨酸钾与盐酸的关系0.08吸光度(A)0.060.040.0200510体积(ml)1520

图3 山梨酸钾吸光度与HCL用量的关系

2.取7支比色管备用,往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml,只改变HCl(1:1),按实验方法操作,最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相按盐酸体积的用量依次放入比色管中,发现HCl(1:1)的用量在7.0ml以上时吸光度最大且趋于稳定,如图4

表2 苯甲酸钠中盐酸对吸光度的影响 盐酸体积(ml) 吸光度(A) 0 0.03200 3 0.0360 6 0.0536 9 0.0583 12 0.0590 15 0.0598 苯甲酸钠与盐酸用量的关系0.08吸光度(A)0.060.040.0200510体积(ml)1520

图4 苯甲酸钠吸光度与HCL用量的关系

综合图3﹑图4所得结果,考虑到山梨酸钾和苯甲酸钠共存的因素,本实验采用HCl(1:1)用量为10.0ml.

(四)饱和NaCl加入量的影响

1.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度,提高萃取率.取6支比色管,往分液漏斗中加入等量的山梨酸钾标准溶液3.0ml,按实验方法操作,最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中,只改变饱和NaCl溶液的用量,下图为饱和NaCl对山梨酸钾萃取率的影响.

表3 山梨酸钾中饱和氯化钠的影响

饱NaCl体积(ml) 吸光度(A) 0 0.0224 5 0.0281 10 0.0365 15 0.0369 20 0.0382 25 0.0380 山梨酸钾与饱和氯化钠用量的关系0.05吸光度(A)0.040.030.020.01005101520体积(ml)2530

.

图5 山梨酸钾吸光度与饱和NaCl用量的关系

2.加入饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度,提高萃取率.取6 支比色管,往分液漏斗中加入等量的苯甲酸钠标准溶液3.0ml,按实验方法操作,最后将分液漏斗中已弃去无机相后剩余的有机相依次放入比色管中,只改变饱和NaCl溶液的用量,下图为饱和NaCl对苯甲酸钠萃取率的影响.

表4 苯甲酸钠中饱和氯化钠的影响

饱和NaCl体积(ml) 吸光度(A) 0 0.2962 5 0.3431 10 0.3549 15 0.4208 20 0.4165 25 0.4136 苯甲酸钠与饱和氯化钠的用量关系0.5吸光度(A)0.40.30.20.10051015体积(ml)202530

图6 苯甲酸钠吸光度与饱和NaCl用量的关系

如图5﹑图6所示,乙醚对山梨酸的萃取在饱和NaCl加入量大于10.0ml后基本趋于稳定;对苯甲酸的萃取在饱和NaCl加入量大于15.0ml后基本处于稳定,在此饱和NaCl的体积采用20.0ml. (五)振摇时间和温度的影响

本实验参考文【3】献本实验中振摇时间采用5min,温度为室温. (六)回收率

按实验方法操作,加标测定回收率,得山梨酸钾的回收率如表1﹑苯甲酸钠的回收率如表2 .

表5 山梨酸钾的回收率

样品名称 橙汁 苹果汁 样品测得值(ug) 39.1 41.2 加入山梨酸钾量(ug) 5.2 5.2 测得值(ug) 34.9 46.0 回收率 94% 92%

表6 苯甲酸钠的回收率

样品名称 汽水 橘子汁

(七)最小检出限

最小检出限由文献【4】中公式计算得:取接近于空白的山梨酸钾溶液进行10次测定,结果为Cd1=0.00064g/L;同样取接近于空白的苯甲酸钠溶液进行10次测定,结果为Cd1=0.00012g/L. (八)工作曲线

1.山梨酸钾的工作曲线

取7支比色管备用,依次向每个125ml的分液漏斗中加入0.0052㎎/ml山梨酸钾标准溶液量为0.0﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0﹑6.0ml,分别按实验方法操作,在波长为264nm处测其吸光度,绘制A-C曲线,如图7

表7 不同浓度的山梨酸钾吸光度 山梨酸钾浓度C 样品测得值(ug) 42.7 45.9 加入加入苯甲酸钠量(ug) 5.2 5.2 测得值(ug) 47.7 50.8 回收率 96% 94% 0 0.0051 0.0104 0.0156 0.0208 0.0260 0.0312 0.0062 0.0125 0.0176 0.0239 0.0301 0.0358 吸光度A 0.0000

0.04吸光度(A)山梨酸钾工作曲线y = 1.1426x + 0.00022R = 0.99950.030.020.01000.0050.010.0150.020.0250.030.035浓度(C)


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