干 燥 失 重 测 定 法
干燥失重测定法分为（1）常压恒温干燥法（2）减压干燥法（3）干燥剂干燥法 （1）常压恒温干燥法：
概念：将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定
温度下干燥至恒重。
适用性：本法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。
干燥原理：湿物料进行干燥时，同时进行着二个过程：（1）热量由热空气传递给湿物料，
使物料表面上的水分立即气化，并通过物料表面处的气膜，向气流主体中扩散；（2）由于湿物料表面处水分气化的结果，使物料内部与表面之间产生水分浓度差，于是水分即由内部向表面扩散。因此，在干燥过程中同时进行着传热和传质二个相反的过程。干燥过程的重要条件是必须具有传热和传质的推动力。
操作方法：
1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 2供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。 （2）干燥剂干燥法：
概念：供试品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂、吸收供试品中的水分，干燥至恒重。 适用性：本法适用于受热易分解或挥发的药物。
分类及原理：常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。
干燥剂根据其干燥原理可分为化学干燥剂和物理干燥剂两类：
1、化学干燥剂是一些能吸收水分并常伴有化学反应的物质。常见的有：氯化钙、浓硫酸、五氧化二磷、生石灰等。
2、物理干燥剂是能吸收水分但不伴有化学反应的干燥剂。这类干燥剂常见的是硅胶。
操作方法：按常压恒温干燥法处理供试品，后放入干燥器中。 （3）减压干燥法：
概念：减压干燥是在密闭容器中抽真空后进行干燥的方法。
适用性：本法适用于熔点低，受热不稳定及水分难赶除的药物。有的药物熔点低，或对热不稳定不能加热，可在减压干燥器中采用减压干燥剂干燥的方法。
干燥原理：在常压恒温干燥原理基础之上，物料表面蒸气压一定要大于干燥介质（空气）中的蒸气分压，压差越大，干燥过程进行得越快。
操作方法：按常压恒温干燥法处理供试品，采用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。
注意事项
1由于原料药的含量测定应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品（或无水物）计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定，当供试品有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
2设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象（尤其干燥温度较低时），必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。 3置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 4减压干燥，宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一个普通干燥器内。减压干燥箱（器）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
5初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。 6恒温减压干燥时，除另外规定外，温度应为60℃。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
7测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称量的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
8干燥剂应保持在有效的状态，常用的硅胶使用过程中应时刻观察其颜色变化，当颜色由深
蓝色变成浅蓝色时应将其取出置烘箱中干燥，干燥温度不要超过80℃，待硅胶颜色变为深蓝后再继续使用。
9恒重后用于滴定的基准试剂等应立即使用，若间隔时间较长应在使用前重新进行恒重。