碎到规定粒度，以保证在各制样阶段，不均匀物质达到一定的分散程度减小缩分误差。
混合是将煤样各部分互相掺合的操作过程，目的在于用人为的方法促使不均匀物质分散使煤样尽可能的均匀化，以减少下步缩分的误差。混合工序只是在堆锥四分法、棋盘式缩分法和九点法缩分全水分煤样时才需要；二分器缩分和其他以多子样抽取为基础的缩分则不需要。
缩分是使煤样在粒度不变的情况下质量减少的操作过程，目的在于从大量煤样中取出一部分有代表性的煤样。
干燥是除去煤样中大量水分的操作过程。一般干燥的目的在于减少煤样水分含量，使之顺利通过被破碎机、筛子、缩分机或二分器。干燥不是制样过程必不可少的步骤，因此也没有固定的次序，只有潮湿得无法进一步破碎、过筛和缩分的煤样才进行干燥。 24.简述九点法制备13mm全水分煤样的方法。
全水分煤样的制备方法：煤样破碎到小于13mm以后，缩分出一部分，稍加混合，摊平后立即用九点法缩取（见图），取样质量为2公斤，装入煤样瓶中封严（装样量不得超过煤样瓶容积的3/4），称出质量，贴好标签，速送化验室测定全水分。
25.使用二分器缩分煤样，应注意哪些问题？
A、二分器格槽应等宽、平行，否则应调整到符合要求时才能使用。
B、每次使用前应检查各格槽有无堵塞。
C、煤样必须按标准规定的方法往复摆动给入二分器，摆幅不能超出二分器两端；在二分器上不许有堆积煤样的情况。
D、摆动入样无需预先混合，但为了减少煤粉飞扬，少加混合是有必要的。 E、缩分后任取一边的煤样，无需两边交替留样。
F、缩分水分较高的煤样，入量不要多，同时要振动二分器。 26. 什么是棋盘式缩分法？
棋盘式缩分法是将煤样反复混合三遍后摊成一定厚度的长方体，沿长宽各划几条正交的平行线，再将煤样分成几个方格区，在每个格区内各取二小部分煤样，最后合并构成实验用煤样。 27.什么是人工堆锥四分法？
堆锥四分法是把煤样堆成一个圆锥体，再摊平或压平成一个厚度均匀的圆饼，并分成四个相等的扇形，取其中两个相对的扇形作为煤样。 28.煤中水分按其结合状态分有哪几类？它们有什么区别？
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煤中水分按其结合状态可分为游离水和化合水（即结晶水）两大类。游离水是以物理吸附或吸着方式与煤结合的水分。化合水是以化合的方式同煤中的矿物质结合的水，它是矿物晶格的一部分。
煤中的游离水于常压下在105-110℃的温度下，经过短时间干燥即可全部蒸发；而结晶水通常要在200℃有的甚至要在500℃以上才能析出。
在煤的工业分析中测定的水分只是游离水。 29.煤质分析测定结果采用的数字修约规则是什么？
煤质分析的测定结果一般按四舍六入的数据修约规则进行。
（1）末位有效数字后边的第一位数字大于5，则在其前一位上增加l，少于5则舍去。 （2）末位有效数字后边的第一位数等于5，而5后面的数字并非全部为零，则在5前一位上增加l；5后面的数字全部为零时，如5前面一位为奇数，则在5前一位上增加l，如前面一位为偶数（包括零），则将5舍去。所拟舍弃的数字，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字大小，按上述规定一次修约出结果。如煤灰分析中三氧化二铁的结果要求保留小数后二位，则上述四种的修约情况应表示如下（箭头所指之值即是应该报出之值）。
27.7234→27.72 27.7252→27.73 27.7350→27.74 27.7250→27.72
30.贮存煤样的房间为什么不应有热源？
贮存的煤样，一般粒度都较小，贮存都要有一定时间。煤样在较高温度下容易氧化变质，某些特性值因而发生变化，失去贮存的意义。 31.为什么分析煤样装瓶量不能超过煤样瓶容积的3/4？
由于煤样在装瓶过程中和装瓶后的放置和搬运中会产生一定的粒度离析作用，使得瓶内各部分煤不均匀，所以在每次称取试样前要对瓶中煤样进行搅拌混合，以保证取出试样的代表性。因此，瓶内需留有一定的空间，以便搅拌混合。但对于标准煤样，则需装满瓶，以尽量减少瓶内残留的空气，保证煤质稳定。 32.什么是煤的全水分？
煤的外在水分和内在水分之和叫煤的全水分，它代表刚开采来，或使用单位刚刚接收到，或即将投入适用的状态下的煤的水分。
33.煤的全水分等于外水分和内水分之和，计算时为什么不能将他们直接相加？
用两步法测定煤的全水分，是先以较大粒度如小于13mm煤样，进行空气干燥测出外在水分，然后将除去外水后的煤样破碎到较小粒度如小3mm，在105～110℃下干燥测出内在水分，
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前者是收到基外在水分Mf·ar,而后者是空气干燥基内在水分Minh·ad,因而不能直接相加。由于全水分指的是原煤样的全水分（即收到基全水分），因而必须先将空气干燥基内在水分换算成收到基外在水分相加得出全水分。
34.煤的全水分测定中应注意哪些问题？
煤的全水分测定中的关键问题是要保证原来煤样的水分没有损失也没有增加，即从制样到测试前的全过程中煤样中的水分没有变化，因此必须注意以下几个问题： (1) 采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方； (2)制样操作要快，最好用密封式破碎机；
(3)全水分样品送到试验室后立即测定；
(4)进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细的试样进行测定，则测定该用密封式破碎机或用两步法进行测定——先破碎成较大颗粒测其外在水分，再破碎到较细颗粒测其内水。 35烘烤法测定煤中水分时为什么必须用带鼓风的烘箱？
鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发缩短实验周期。试验证明鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不 鼓风情况下测得的水分值；在随后的0.5h检测性干燥中，在鼓风条件下只需要进行一次，试样的质量即达到恒重，而不鼓风时，常需要进行多次，才能达到恒重。 36.影响灰分测定结果的主要因素有那些？ 造成灰分测定误差的主要因素有三个：
① 黄铁矿氧化程度；②碳酸盐（主要是方解石）分解程度；③灰中固定的硫的多少。 37.测定煤的灰分时，如何获得可靠的结果？
为了测得可靠的灰分产率，就必须使黄铁矿氧化完全，方解石分解完全，以及三氧化硫和演化钙间的反应降低到最低程度，为此可采取以下措施:
（一）采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙的生成；
（二）灰化过程中始终保持良好的通风状态，是硫氧化物一经生成就即使排出，因此要求马弗炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通； （三）煤样在灰皿中要铺平，一避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全，另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定；
（四）在足够高（﹥800℃）的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐分解及二氧化碳完全驱出。
38.缓慢灰化法测煤的灰分的程序是什么？为什么这么做？
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缓慢灰化程序；煤样放入冷马弗炉，在30min内由室温逐渐加热到500℃（使煤样逐渐灰化、防止爆燃），在500℃停留30min(使有机硫和硫化铁充分氧化并排除)，然后再将炉温升到815±10℃并保持1h(使碳酸钙分解完全)。
39.什么是煤的灰分？什么是煤的矿物质？两者之间有什么联系和区别？
煤的矿物质是赋存于煤中的无机物质。
煤的灰分不是煤中的固有成分，而是煤在规定的条件下完全燃烧后的残留物。它是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解、化合等复杂反应而形成的，是煤中矿物质的衍生物。它在组成和质量上都不同于矿物质，但煤的灰分产率与矿物质含量间有一定的相关关系，可以用灰分来估算煤中矿物质含量。
40.什么是煤的挥发分？其主要组成是什么？
煤样在规定条件下，隔绝空气加热，并进行水分校正后的挥发物质产率即为挥发分。 煤的挥发分主要由水分、氢、碳的氧化物和碳氢化合物组成，但煤中物理吸附水（包括外在水分和内在水分）和矿物质二氧化碳不属挥发分之列。 41.测定煤的挥发分产率应注意哪些问题？ 为获得可到的挥发分结果，必须注意以下问题： 一、测定温度应严格控制在900±10℃，为此必须：
（一）、 定期对热电偶及毫伏计进行校正，校正和使用热电偶时，其冷端应放入冰水或将零点调到室温，或采用冷端补偿器；
（二）、 定期测量马弗炉的恒温区，装有煤样的坩埚必须放在马弗炉恒温区。 二、装有煤样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到900±10℃，为此必须： （一）、 马弗炉应经常验证其温度恢复速度是否符合要求，或应手动控制以保证符合上述要求； （二）、 每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。 三、 总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制在7min.; 四、 要使用符合GB211规定的坩埚，坩埚盖子必须配合严密。
五、 要用耐热金属做的坩埚架，它受热时不能掉皮，若沾在坩埚上影响测定的结果。 六、 坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜过长，以防焦渣吸水 42.测定褐煤、长焰煤的挥发分时，为什么必须压饼？
当测定低变质程度的煤如褐煤、长焰煤时，由于它们的水分和挥发分很高，如一松散状态放入900℃炉中加热，则挥发分会骤然大量释出，把坩埚盖顶开（产生爆鸣声）带离碳粒，使结果偏高，而且重复性差，若将试样压成饼，切成3mm的小块后再进行测定，由于试样紧密可减缓挥发分的释放速度，因而可有效地防止煤样爆燃、喷溅，使测定结果稳定可靠。
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43.测定挥发分后发现坩埚盖上有灰白色的物质是怎么回事？应如何避免这种现象？ 坩埚盖上的灰白色物质是煤样氧化而生成的，它会使挥发分测定值偏高，这种氧化现象主要是由于坩埚盖子不严，空气侵入坩埚内而引起的。对于烟煤，特别是高挥发分煤并不严重， 因为大量挥发分往外逸出会阻止空气侵入，但对于焦炭和无烟煤等低挥发分物质，氧化作用可能严重一些，此时可以在煤样中加入几滴挥发性液体（如苯等），加热时挥发性液体挥发并往坩埚外逸出从而阻止空气侵入。 44.马弗炉恒温区应如何测定？
将一只热电偶插入马弗炉，使其热结点位于炉膛中心作为基准，另将一只或数只热电偶插入炉膛作为测量电偶。将马弗炉加热到使用温度（900℃或815℃）， 并根据基准电偶指示，用控温仪将炉温稳定在此温度下，将测量电偶沿前后、左右和上下方向移动，移动距离视马弗炉温度梯度而定，梯度小时距离可大些，梯度大时距离小些，一般每次移动1～2cm,每移动一次在预定温度下恒温3～5min后，读取测量电偶毫伏计指示的温度，最后根据各测定点温度，找出马弗炉恒温区。
45.对年轻煤来说，为什么必须在通氮烘箱中进行干燥？
因为年轻煤在空气中加热、干燥易受氧化而增重，使水分测定偏低，为避免这种情况，所以要在通氮烘箱中进行干燥。
46.什么是弹筒发热量？什么是高位发热量？什么是低位发热量？ 弹筒发热量
煤的弹筒发热量，是单位质量的煤样在热量计的弹筒内，在过量高压氧（25～35个大气压左右）中燃烧后产生的热量（燃烧产物的最终温度规定为25C）。 煤高位发热量
煤的高位发热量，即煤在空气中大气压条件下燃烧后所产生的热量。实际上是由实验室中测得的煤的弹筒发热量减去硫酸和硝酸生成热后得到的热量。 低位发热量
煤的低位发热量，是指煤在空气中大气压条件下燃烧后产生的热量，扣除煤中水分（煤中有机质中的氢燃烧后生成的氧化水，以及煤中的游离水和化合水）的汽化热（蒸发热），剩下的实际可以使用的热量。
47.氧弹量热法的基本原理是什么？
氧弹量热法的基本原理是：将一定量待测物质样品放在充有过量氧气的氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量被氧弹周围介质水吸收，根据温度的升高计算试样的发热量。 48.发热量测定试验中遇到难燃煤应采取什么措施？
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