环境工程基础实验指导
主编:张庆乐
泰山医学院
实验一 废水悬浮固体和浊度的测定
一、 实验目的和要求
1. 掌握悬浮固体和浊度的测定方法。 2. 实验前复习第二章残渣和浊度的有关内容。 二、悬浮固体的测定
(一)原理
悬浮固体指剩留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。 (二)仪器和试剂 1. 烘箱 2. 分析天平 3. 干燥器
4. 孔径为0.45um滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。 5. 玻璃漏斗
6. 内径为30-50mm称量瓶 (三) 实验步骤
1. 将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103-105℃烘干2小时,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g)。 2. 去除漂浮物后,振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣3-5次。如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次洗残渣。
3. 小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103-105℃烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。
(四) 数据处理
悬浮固体(mg/L)=
(AB)*1000*1000
V式中:A——悬浮固体+滤膜及称重瓶重(g) B——滤膜及称重瓶重(g) V——水样体积(mL) (五)注意事项
(1)树叶、木棒、水草等杂质应先从水中去除。
(2)废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。
(3) 也可采用石棉坩锅进行过滤。 (六) 思考题
1. 进行称重之前对水样如何进行预处理? 2. 为什么控制温度在103-105℃?
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3. 悬浮物的质量浓度和浊度有无关系? 4. 分析产生测定误差的原因? 三、浊度
(一)原理
浊度是由水中含有的泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物等悬浮物质造成的。水体浑浊会影响阳光的透射,影响水生动植物的生长。
浊度以度为单位。1mg一定粒度的白陶土(或硅藻土)在1000mL水中产生的浊度,称为1度。
测定水样浊度可用分光光度法、浊度仪法和目视比浊法。
样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定。如需保存,可在4℃冷暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温;
(二)仪器
100ml具塞比色管、1L容量瓶、移液管,白陶土,标准筛(75μm),烘箱,干燥器,托盘天平。5%氯化汞溶液。
(三)实验步骤
1.把粉碎的白陶土放在105摄氏度烘箱中烘3h,放入干燥器内冷却后取出,用75μm的标准筛进行筛选。称取筛出的粉末(约200~300目)1.00g,放入1L容量瓶中,加水至标线。此标准溶液的浊度为1000度。
2.用移液管取上述标准溶液100mL,放入另一个1mL容量瓶中,加5%的氯化汞溶液0.2mL,然后用蒸馏水稀释到标线。该溶液的浊度为100度。
3.把浊度为100度的白陶土标准液,一边充分振荡,一边迅速用移液管吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL,移入10个100mL比色管中,加水稀释至标线,加盖振荡。它们的浊度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.O、9.O、10.0度。
4.取待测水样100mL于比色管中,与上述配制的标准溶液比色管并列放在黑纸上,从上往下垂直观察,将水样和标准溶液相比较,确定水样的浊度。
备注:浊度仪法:
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原理与方法:
光电浊度仪运用了光散射的理论。当光束碰在水中微粒表面时,由于光的反射与衍射效应,在微粒的任何一方都产生了一定的光强,这种光称为散射光。散射光也包括沿光束直线方向前进散射和后向散射。每个颗粒的散射光之间也是相互影响的。
散射光的强度受到颗粒物的数量、形状、大小、表面构造以及颜色和水的折射指数等的影响。
光电浊度仪原理,光源入射强度P0的光束通过水样槽中的水样后,在水中颗粒浓度为C的微粒作用下,沿光束方向上的强度减弱为Pt,并在垂直光束方向产生强度为Ps的散射光。它们之间存在如下关系:
lg(P0/Pt) = KbC(透射式浊度仪原理) Ps/P0 = kbC (散射式浊度仪原理)
式中 b—光程 K、k—常数
依据上述原理可设计成两种浊度仪,其中散射式浊度仪更适用于低浊度的测量。 仪器
测量步骤:
1 浊度仪的校正:同分光光度计法步骤1可采用福尔马肼聚合物标准溶液进行标定与校正。另外,采用标准浊度玻璃去校正浊度仪,将标准玻璃放入浊度仪光程中,调节浊度仪读数至标准玻璃上所示值。
2 浊度的测定:将呈有待测浊度水样的皿放入浊度仪光程中,记录浊度仪所示值,即为水样的浊度(NTU或FTU)。 注意
若水样浊度超出测量量程,则要变换量程,重复步骤1、2即可。
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实验二 废水中色度和氟化物的测定
一、 目的和要求
1. 了解色度的基本概念,掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定废水中色度方法,以及不同方法的适用范围。
2. 掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定废水氟化物的原理和测定方法,分析干扰测定的因素和消除方法。
二、 废水中色度的测定
水是无色透明的,当水中存在某种物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的有机物,部分无机物离子和有色悬浮微粒均可使水着色。
PH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的PH值。 1. 铂钴比色法 (一)原理
色度通常采用铂钴比色法色度,即把氯铂酸钾与氯化钴配成标准溶液,与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。
如水样混浊,则放置澄清,也可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤除去悬浮物,但不可用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
(二)
仪器和试剂
① 50mL具塞比色管,其刻度线高度一致。
② 钴铂标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)(相当于5000mg铂) 及1.000g氯化钴(COCl6·H2O)(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容到1000mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放在暗处。 (三) 实验步骤
① 标准色列的配制:向50mL比色管加入0、0.50、1.00、2.00、2.50、3.00、 3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00钴铂标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。
② 水样的测定:
(1) 分取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。
(2) 将水样与标准色列进行目视比较。观察时,可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从管底部向上投过液柱,目光自管口垂直向下观察,记下于水样色度相同的钴铂标准色列的色度。 (四) 数据处理 色度(度)=
A×50 B 式中:A——稀释后水样相当于钴铂标准色列的色度 B——水样的体积(mL)
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