第五章 检查 名词解释：
1.杂质限量：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性和产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，这一药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。 简答题
1.大多数杂质为什么是限量检查而不是绝对量检查
1.完全除去药物中的杂质目前在技术水平上还有一定难度，而且没有必要，也浪费资金。
2.因此在确保药物的疗效，安全，稳定和质量可控的原则下一般采用控制药品中可能存在的杂质量在允许限度内的规定。
2.各种检查中的原理、操作注意事项 砷盐：A.古蔡氏法
原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐反应生成挥发性的砷化氢，
砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑，与标准砷溶液在统一条件下形成的砷斑比较颜色深浅，判断是否符合限量规定。
注意事项：1.KI和SnCl2的作用
2.醋酸铅棉花的作用：除去硫化氢的气味
3.溴化汞试纸：宜新鲜制备，用来吸收砷化氢产生的砷斑 4.取用量：药典规定取2ml标准砷溶液 5.反应温度和时间：25-40℃之间，45分钟 B.二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC
原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐发生反应生产砷化氢，被
Ag-DDC溶液吸收， 使Ag-DDC中的银还原成在三氯甲烷中呈红色的胶态银，与标准砷溶液在同一条件下生成的红色胶态银颜色深浅，判断是否符合限量规定。
注意事项：1.当As的含量在1-10ug范围内，产生的胶态银呈色的线性关系
良好，显色在2小时内稳定，重现性好。
2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷，同时会加入三乙胺，加入
的三乙胺可以中和砷化氢与Ag-DDC显色反应产生的二乙基二硫代氨基甲酸，有利于显色反应的进行。
SO2：原理：蒸馏-直接碘量法是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸的药材饮片进行酸
并加以蒸馏，以释放其中的SO2，释放物用水-淀粉指示液吸收，再用
准碘液滴定，达到滴定终点时过量的点与淀粉指示剂作用生成蓝色复 合物，由标准碘液滴定量计算总SO2的含量。
注意事项：1.蒸馏法测SO2的残留量，可有效避免样品的干扰 2.蒸馏过程中需控制好加热温度和时间 3.盐酸制玫瑰苯胺比色法也是一种常用方法
重金属：原理：1.在弱酸性条件下，硫代乙酰胺水解产生H2S，与重金属离子生成
有色硫化物的均匀混悬液
2.在碱性条件下，硫化钠与重金属离子反应生成不溶性硫化物
第一法：硫代乙酰胺法，适用于供试品不需进行有机破坏，在酸性溶液中 显色的药物。
第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于供试品需灼烧破坏，在酸性溶液 中显色的药物。
第三法：硫化钠法：适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀
的药物的重金属检查。
注意事项：1.标准铅溶液的用量以铅含量计20ug，相当于标准Pb溶液2ml。 2.酸度：最佳PH为3.5
3.微量Fe2+：会氧化H2S析出S，可在三管中加VitC0.5-1g，使 Fe3+——Fe2+测定
4.供试品有色：在甲管中加少量稀焦糖溶液，使之与乙管和丙管 色调一致。
5.炽灼温度应控制在500-600℃，以免造成重金属损失过多。
第六章：含量测定 名词解释 1.线性：
2.范围
第八章 生物样品内中药成分的分析 名词解释：
1.生物样品分析： 是研究生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量的变化规律。
简答题：
1.生物样品内中药化学成分分析的特点 1.干扰物质多 2.样品量少 3.存在形式多样 4.样品稳定性差
5.被测成分浓度低
第十章 中药质量标准的制定 名词解释：
1.中药质量标准：中药质量标准是国家对中药的质量以及检验方法所做的技术规定，是中药生产，经营，使用检验及监督管理部门应共同遵守的法定依据，是控制中药质量的技术规范，也是中药新药研究中的中药组成部分。
简答题：
1.中药质量标准研究的程序 1.依据法规制定方案 2.查阅文献资料并整理 3.实验研究 4.制定质量标准草案
计算题：
1. 小儿金丹片中朱砂的含量测定
取重量差异项下本品，研细，取细粉约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水50mL，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1 ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。已知：c硫氰酸铵＝0.09705mol/L, m样=0.5316g，V硫氰酸铵=9.16ml，试计算本品含量。
2. 西瓜霜润喉片中硫酸钠的含量测定
测定方法 取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约18g，精密称定，加水150mL，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，计算，即得。 本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)计，应为11.5～13.5mg。
已知 称得60片为36.856g；称样量为18.116g；称得称量形式为0.2456g；被测组分与称量形式摩尔质量分别为
计算换算因子及本品每片含西瓜霜以Na2SO4计的含量，并判断本品是否合格。
3. 3. 驻车丸中总生物碱含量测定
取本品粉末（过三号筛）2 g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50 mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，摇匀。照柱色谱法试验，精密量取5 mL，加在中性氧化铝柱（5 g，内径0.9 cm，湿法装柱，用乙醇30 mL预洗）上，用乙醇25 mL洗脱，收集洗脱液，置50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2.0 mL，置50 mL量瓶中，加0.05 mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在345nm
1%的波长处测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的吸收系数（E1cm）为728计算
总生物碱的含量。本品每1 g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于30.0mg。已知：A样＝0.435, m样=1.9025g，试计算本品含量并判断是否合格。