岛津GC14B说明书(2)

2018-12-04 22:33

4)检查仪器的后部 7)导线 1. 风扇马达固定螺丝 在操作之前请卸下风扇固定螺丝。这些螺丝的用途仅仅是在运输过程中起到固定的作用,防止搬动时出现震动,操作钱请务必卸下。 2. 用于冷却的排风管 因为此排风口会排出高温气体,所以请勿将危险物置于柱箱背后。(请在柱箱后面留出至少30厘米的空间) 3. 用于冷却的进风口 4. 电源线(使用的规格依据当地的电源而定。)在插上电源之前请将电源开关置于“OFF”档。 在电源是115V的情况下进行如下连接 黑色??????连接至交流电源的相线处 白色??????连接至交流电源的零线处 绿色??????接地 确保115V 的电源有足够的容量。当使用的电源是220/230/240V,只需直接插上电源。 5. 信号线连接接口 将信号线插入所使用的检测器控制单元的接口中。要卸下信号线,首先用螺丝刀或是专用工具拆下固定锁,拔下信号线。 6. 专用连接线或是RS-232-C信号线 7. 外部控制线 8. 附属的外部接口边缘 2.顶盖 3.气化室/检测器盖 4.气化室单元 当在主机上安装了一个气化室之后就如图上所示(或在插入一根玻璃衬管之后)要更换或是改变气化室的类型时,请参见第三段。 5.TCD盒 当购买的主机没有安装TCD检测器时,其表面与顶盖是连在一起的。 6.左面板,TCD排气孔 9.设定FID防护挡板 在运输之前FID防护挡板已经与主机安装在了一起。 如果之后需要再加装FID,安装方法如左图所示。 1. 流量控制器 2. 定位螺栓 3. 管道 将管子的出口插入流量控制器背后的输入口。管子最好以颜色和标示予以区分。请仔细将管道插入到对应的插口中。 8)仪器的顶部 9)FID防护挡板 10)连接流量控制器 区分管道 安装色谱柱?????????????请参见第二段“安装色谱柱”

使用的气体和流量控制器的细节????请参见仪器使用手册中的流量控制器。

加装气化室单元????????????请参见更换、加装气化室单元段落 加装检测器??????????????请参见更换、加装检测器单元段落 注意:在TCD检测器安装完之后严禁在未设定检测器载气之前打开电源。 2.2 色谱柱的安装

2.2.1 玻璃填充柱(柱上型)

1) 根据左图所示分别安装玻璃填充柱的输入和输出部件。注意环5后部的朝向(外

径较小的一端联接石墨金属环。)

2) 用手轻轻拧紧螺帽2,将色谱柱向上退直到色谱柱的底端插入检测器端口拧紧

接头。

3) 准确定位好色谱柱位置之后,用扳手拧紧气化室端的接头。

注意:螺丝拧过头会损坏色谱柱,将肥皂水涂在接口处然后逐渐拧紧螺丝,观察泄漏气体的程度,直到找到完全密封的螺丝位置。 如果在进行此操作时同时观察载气的流量表,当载气是由电子流量计控制时,

一旦泄漏完全停止则所示的流量会突然上升。 4) 按照相同的方法拧紧检测器出的接头。 1 零件号 221-15563-91 零件名称 石墨金属环 螺帽 垫圈 玻璃柱接头 弹簧 P/N2251-15561-91 Back ring 2.2.2 玻璃填充柱(玻璃衬管) 色谱柱输入和输出端的长度是不相同的。将趁管插到较短的一头,然后将色谱柱插入气化室中。拧紧的方法根前面的柱上型的方式是相同的。公司提供两种适用于玻璃柱内径的玻璃衬管。标准附件提供的玻璃衬管内径为3.2Ф 玻璃衬管,3.2Ф 玻璃衬管,2.6Ф P/N 221-14093 P/N 221-14094 适用柱内径为3~3.4Ф 适用柱内径为2.5~2.7Ф 2.2.3 玻璃填充柱连接TCD检测器 TCD检测器不像其他检测器有一段通路来清除色谱柱的流出物。例如FID检测器,色谱柱中氢气能够清除死体积。 因此对于TCD检测器而言,石墨金属环和背环是特殊部件用来密封色谱柱和接口的底部,以便降低死体积。 TCD检测器用石墨金属环 衬管 一套 P/N 221-10076-91 P/N 221-10073 警告:色谱柱的金属丝是起固定作用,防止由于载气的压力而造成色谱柱从接口处脱出。如果色谱柱滑动超过40毫米以上会造成检测器(FID)处氢气泄漏,产生危险。 警告:O-型环是作为玻璃填充柱接口的垫圈。因此以下几点需引起用户的注意: 1. 对于玻璃填充柱O-型环安装的方向必须与石墨金属环相反。 2. 虽然O-型环简单易用,但其耐热性是有限的。根据所分析化合物的性质选用不同类型的

O-型环,以免在洗提时出现鬼峰。(硅橡胶材质的O-型环?????最大250℃) 2.2.4 不锈钢填充柱 由于不锈钢填充柱的接口不能适用,所以必须另外购买专用的连接器。

不锈钢填充柱连接器可适用于岛津GC-7A、GC-9A、GC-9M、GC-12A、GC-15A和GC-16A气相色谱上。

1)岛津气相色谱用不锈钢填充柱连接器(适用于SUS色谱柱) 1. 不锈钢填充柱连接器 P/N221-14087-91适用于气化室 2. 不锈钢填充柱连接器 P/N221-08882-91适用于检测器 3. 不锈钢填充柱连接器 P/N221-10079-91适用于TCD检测器 警告:当在不锈钢填充柱连接器中插入玻璃衬管时,必须如左图所示加装环a(P/N 221-15858)。这样可以避免由于加热时金属和玻璃导热系数不同而造成玻璃衬管损坏。 注意:连接不锈钢填充柱时,请使用垫圈b加以紧固。(如果提供了铝制垫圈,请一并叠在一起安装。) 色谱柱垫圈(铝制) 100个/套 P/N 201-35183 色谱柱垫圈(硅橡胶) 50个/套 P/N 201-35184 4. 对于某些不锈钢柱连接器在气化室一端会是用不锈钢管代替玻璃衬管。因此,这种衬管适用于玻璃柱 SUS色谱柱连接器(柱上型)P/N 221-17920-91 A. SUS色谱柱在气化室一侧的连接器(柱上型) 色谱柱外径(d) 1/8英寸 3/16英寸 1/4英寸 P/N 221-22910-32 221-22910-33 221-22910-34 2)用于小部分英寸不锈钢管作为色谱柱的连接器。这种连接器适用于岛津具有接头套管的色谱柱。 B. SUS色谱柱在气化室一侧的连接器(玻璃衬管) 色谱柱外径(d) 1/8英寸 3/16英寸 1/4英寸 色谱柱外径(d) 1/8英寸 3/16英寸 1/4英寸 色谱柱外径(d) 1/8英寸 3/16英寸 1/4英寸 P/N 221-22910-22 221-22910-23 221-22910-24 P/N 221-22910-72 221-22910-73 221-22910-74 P/N 221-22910-62 221-22910-63 221-22910-64 C. SUS色谱柱在检测器一侧的连接器 D. SUS色谱柱在TCD检测器一侧的连接器 2.2.5 安装毛细管柱 一般情况下,如果使用毛细管柱就要用到分流/不分流系统(SPL-14)。GC-14B毛细管色谱系统提供了标准SPL-14配置。对于GC-14B填充柱系统,则SPL-14作为可选附件。

毛细管系统请详见第7章。 1. 将毛细管柱安装至SPL-14 安装毛细管柱上的石墨环 将石墨环①滑动到毛细管柱的末端,然后用螺母②紧固。螺母请用手充分拧紧。 警告:严禁使用扳手过度拧紧螺母,以免造成色谱柱的损坏。 大口径毛细管柱的连接器 石墨环距离色谱柱末端的距离 进样器一侧 A 35mm 检测器一侧 B 75mm 如果使用的是FID检测器,则色谱柱要插到喷嘴的中间,其长度要比B长20mm。 检测器一端的连接器 检测器一侧的连接器 P/N 221-33193-91 3-1 连接器 P/N 221-33193-90 3-2 Washer WM P/N 201-30051 3-3 螺母 P/N 201-30008 注意:正确安装,以便色谱柱能够穿过连接器到达喷嘴。 要插到喷嘴,只需将色谱柱的插入距离B加上大约10nn即可。在这种情况下用1.2mm直径的石英喷嘴代替内径为0.5mm能够有利于维持色谱柱和气体流量器的洁净。 1.2mm直径的喷嘴 P/N 221-33265-02 2.2.6 在普通的填充柱用进样器上安装毛细管色谱柱和连接器 毛细管连接器 CLH-14 P/N 2214-32995-91 将色谱柱插入带有石墨环⑤的玻璃衬管④中,然后将这一套部件从柱箱内插到其化室中。用手拧紧连接器⑥。拧紧之后请参见下面的图示。 检测器一侧的连接器使用相同的规格。 2.2.7 安装作为填充柱使用的大口径毛细管柱

某些毛细管柱的内径可以达到0.53mm(大口径毛细管柱)。这些毛细管柱的分离能力虽然不如小口径毛细管柱(0.1mm~0.3mm)。但却拥有惰性固定相(通常是硅)的优点。大口径毛细管柱与分流/不分流系统的安装方式见1)。因而大口径毛细管柱能够使用填充柱的进样器,使得样品能够全部进到色谱柱中并且方法简单成本低。以下的连接器适用于本方法。

大口径毛细管柱连接器(WBC 附件) P/N 221-29992-91 1 P/N 221-29676 配件名称 WBC器, 连接数量 1 进样器端 2 3 4 5 6 7 8 9 2.3 增加或更换进样器单元的安装方式 GC-14B的进样器和各种检测器安装的位置如下图所示。检测器安装位置是事先确定的,但进样器的安装位置则根据需要再行重新定位。上面的图是从检测器的俯视图。 安装孔位 D1~D4 T1,T2 T3 H I1~I4 用途 除TCD以外的检测器定位孔 安装色谱柱-TCD检测器连接器 空闲 柱箱的管道系统 进样器定位孔 221-29757 221-38107 201-30051 201-30008 WBC连接1 器,检测器端 玻璃衬管 Washer WM 螺母 MF 1 1 1 1 2 1 1 221-32126-08 石墨环10个/套 221-32705 螺母 221-15563-91 石墨环4个/套 221-15561-91 玻璃柱连接器 2.3.1 进样器的定位

? 使用玻璃柱

如图所示,玻璃柱的进口和出口之间的距离是40mm。要使用玻璃柱时,进样器必须安装在检测器的前面。如果使用的是TCD检测器,使用T1和T2(参见第11章节),T1用来使进样器连接I1或I2,T2用来和I2或I3起定位作用 ? 是用不锈钢柱或毛细管柱

由于这些色谱柱有柔韧性,所以出口和进口的中心位置可以随便扩展,因而没有像玻璃色谱柱那样对进样器有严格的要求。

2.3.2 安装进样器 安装步骤

1) 拆下需要安装进样器所在位置的绝缘材料。(根据需要选取前面图中的德I1~I4种的任何

一个)

2) 将进样器上的六角部件插入柱箱上的六角孔中,将定位螺丝插入安装单元法兰的定位孔

中。

3) 在以上的个步骤完成之后,将进样器向下安装至如图中所示位置。 4) 用绝缘材料(陶瓷纤维)填充进样器周围的空隙。(绝缘材料的厚度大约在20~40mm。)

注意:在使用绝缘材料填充之前,对于那些不使用的定位孔请使用提供的铝箔封闭。 5) 使用玻璃色谱柱时,安装完进样器之后,需要检查玻璃柱是否平稳的插入气化室(拆下

时是否顺利)。如果将色谱柱固定住,必须进行细微的调节否则在宁紧连接器时会损坏色谱柱。

6) 更换法兰固定住进样器。


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