5、 按同样方法测定其余样品的步冷曲线，并确定各自的相变温度。
6、 实验结束后，将“加热量调节”和“冷风量调节” 旋钮逆时针旋到底，关闭电炉电源开关。 五、注意事项
1、 加热熔化样品时的最高温度比样品熔点高出50℃左右为宜，以保证样品完全熔融。待样品熔融后，可轻轻摇晃样品管，使体系的浓度保持均匀。
2、在样品降温过程中，必须使体系处于或非常接近于相平衡状态，因此要求降温速率缓慢、均匀。在本实验条件下，通过调整降温速率，可在1小时之内完成一个样品的测试。 3、样品在降温至平台温度时，会出现明显的过冷现象，应该待温度回升出现平台后温度再下降时，才能结束记录。 六、数据记录与处理
1、以温度为纵坐标、时间为横坐标，在坐标纸上作出冷却曲线。
2、已知Pb的熔点是327℃，从步冷曲线上查出组成纯Sn、含Sn30%、61.9%和80%样品的凝固点温度，以温度为纵坐标，百分组成为横坐标，绘出Pb-Sn二组分合金相图。 七 、思考题
1、什么是热分析法？能否由热分析法得出与液体成平衡的固态溶液线和固态溶液的溶解度随温度的变化？
2、如何判断加热中的样品何时熔融？
3、纯物质及混合物的冷却曲线各测到什么情况下可以认为完成了？
实验六、过氧化氢的分解动力学
实验项目性质：验证性 实验计划学时：4学时 一 实验目的
1测定H2O2催化分解反应速率常数。 2学会恒温槽的调节方法。 二 实验原理
H2O2的化学性质是在常温的条件下缓慢分解，在有催化剂的条件下，分解速率明显加快，其反应的方程式如下： H2O2= H2O+1/2 O2
在有催化剂的条件下，其反应机理为：
H2O2 + KI→KIO + H2O （1）
KIO→KI + O2 （2）
其中（1）的反应速度比（2）的反应速度慢，所以H2O2催化分解反应的速度主要由（1）决定，如果假设该反应为一级反应，其反应速度式如下：
-dCH2O2
'k/dt=CKICH2O2
'在反应的过程中，由于KI不断再生，故其浓度不变，与k合并仍为常数，令其等于k上式可以简化为：
-dCH2O2/dt=kC H2O2 积分后可以得到ln(Ct/C0) = – k t
C0--- H2O2的初始浓度 Ct----反应到t时刻的H2O2浓度
k----KI作用下, H2O2催化分解反应速率常数
关于t时刻的H2O2浓度的求法有许多种,本实验采用的是通过测量反应所生成的氧的体积量来表示.因为在分解的过程中,在一定时间内,所产生的氧的体积与已分解的H2O2浓度成正比,其比例常数是一定值即
Ct=K(V∞-Vt) C0=K V∞
V∞--H2O2全部分解所产生的氧气的体积 Vt----反应到t时刻时,所产生的氧气的体积 式中K为比例常数,将此式代入速率方程式中,可得到
ln(Ct/C0)=Ig(V∞-Vt)/ V∞=-k.t改写为 ln(V∞-Vt)= –k.t+ lnV∞
如果以t为横轴,以Ig(V∞-Vt)为纵轴,可以得到一直线,即可验证H2O2催化分解反应为一级反应,由直线的斜率即可求出速率常数K1值.
而V∞可通过测定H2O2的初始浓度,利用计算的方法得到.公式如下:
CH2O2?VH2O2?RTV∞=
2p
三 实验仪器与试剂
恒温水浴锅 秒表 氧气的测量装置 酸式滴定管 移液管 小烧瓶 锥形瓶 试管 H2O2 溶液 0.05M的KMnO4溶液 0.1MKI 3 MH2SO 4 四 实验步骤
1装好仪器。熟悉量气管及水平管的使用，使锥形瓶与量气管相通，造成液差，检查系统是否漏气。（如何判断？）
2 固定水平管使量气管内水位固定在“0”处，转动三通活塞使量气管与锥形瓶连通。 3 用移液管取25 ml 0.1 mol/L KI 及5 ml 蒸馏水注入洗净烘干的锥形瓶中。（为什么要干的？）并加入电磁搅拌棒。
4 用移液管取5 ml H2O2注入瓶中，速将橡皮塞塞紧，开动电磁搅拌器，同时开动停表计
时，此后保持量气管与水平管中的水在同一平面上，每放出5 ml氧气记录一次时间，至放出50 ml氧气为止。
5 按照同样方法，改变药品用量作以下实验。 （1）25 ml 0.1 mol/L KI 加10 ml H2O2。 （2）25 ml 0.05 mol/L KI 加10 ml H2O2。 6 测定所用H2O2的准确浓度：
H2O2浓度用已知浓度的KMnO4溶液滴定，由所用KMnO4的体积和浓度计算出H2O2
浓度。
五 整理实验数据，写出实验报告
将四次结果分别以log(V∞-Vt)为纵坐标，t（分）为横坐标作图，由直线斜率求反应速度常数k值，从实验结果解答以下问题： 1 k值与所用H2O2浓度的关系。 2 t1/2（半衰期）与H2O2浓度的关系。 3 k值与所用KI浓度的关系 六思考题
1、在反应的过程中,搅拌起什么作用，搅拌情况为什么均应相同？ 2、测定H2O2催化分解反应速度常数k的意义？
3、H2O2催化分解为什么是一级反应？一级反应的特征是什么？如何由作图法求反应速度常数k？
4、分析反应速度常数k与那些因素有关？这些因素与你在实验中所得的k值有何关系？
实验七 乙醇物性常数的测定
实验项目性质：综合性 实验计划学时：4学时 一、实验目的
测不同温度下液体的饱和蒸气压、平均摩尔气化热。 掌握测试液体的粘度与密度。 二、实验原理
在通常温度下(距离临界温度较远时)，纯液体与其蒸气达平衡时的蒸气压称为该温度下
液体的饱和蒸气压，简称为蒸气压。蒸发一摩尔液体所吸收的热量称为该温度下液体的摩尔气化热。液体的饱和蒸气压与温度的关系用克劳修斯-克拉贝龙方程式表示:
式中，R为摩尔气体常数; T为热力学温度; ΔvapHm为在温度T时纯液体的摩尔气化热。 假定ΔvapHm与温度无关，或因温度范围较小，ΔvapHm可以近似作为常数，积分上式，得:
其中C为积分常数。由此式可以看出，以lnp对1/T作图，应为一直线，直线的斜率为-ΔvapHm/R，由斜率可求算液体的ΔvapHm。
粘度的测定：测定粘度的方法主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性粘度时，以毛细管流出法的粘度计最为方便。若液体在毛细管粘度计中，因重力作用流出时，可通过泊肃叶(Poiseuille)公式计算粘度：
ηπhgr4tV??m8LV8πLt ρ式中，η为液体的粘度; ρ为液体的密度; L为毛细管的长度; r为毛细管的半径; t为流出的时间; h为流过毛细管液体的平均液柱高度; V为流经毛细管的液体体积; m为毛细管末端校正的参数(一般在r/L<<1时，可以取m = 1)。
对于某一只指定的粘度计而言，上式可以写成下式：
式中，B < 1，当流出的时间t在2min左右(大于100s)，该项(亦称动能校正项)可以忽略。又因通常测定是在稀溶液中进行(C<1×10-2g·cm-3)，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr写成:
三、实验内容和要求
1.利用动态法测定液体饱和蒸汽压和温度的关系。 2.使用克-克方程计算液体的汽化热。
3.装配控温装置并控温在指定温度，测定待测液体粘度、密度。 四、实验主要仪器设备和材料
蒸气压力测定仪、旋片式真空泵、精密温度计、恒温水浴一套、乙醇、恒温水槽、乌式粘度计、秒表、去离子水。 五、实验方法、步骤及结果测试
1.乙醇饱和蒸汽压的测量：
（1）.准备工作。接通冷却水。认识系统中各部分的作用。开启进气旋塞(两通）使系统与大气相通。读取大气压力Pamb。以后每半小时读一次。
（2）.打开恒温水浴的电源，调节温度控制，使水浴升温至约35℃。
（3）.系统检漏。开启真空泵，运转2分钟后开启抽气旋塞（即调三通阀使得三向皆通），关闭进气旋塞，使系统减压至汞柱差约为500毫米。旋转三通使之不与真空泵相通。系统若在5分钟之内
压差不变，则说明系统不漏气。
（4）.水浴温度升至40℃后，等待2分钟后精确读取水浴温度。缓慢旋转进气旋塞，使平衡管中二液面等高，读取压差。
（5）.分别测定40、45、50、55、60、65℃时液体的饱和蒸汽压。 （6）.实验完毕，断开电源、水源。
图3.
纯液体饱和蒸气压测定装置图
1.恒温水浴；2.温度计；3.搅拌；4.平衡管；5.冷凝管； 6.压力计；7.缓冲瓶；8.进气活塞；9.三通活塞；10.安全瓶
2. 粘度的测定