图3-3 多晶金衍射花样
外标法的缺点是分别测量待测晶体与外标试样，这样就必须保证有相同的仪器条件，即各透镜电流必须相同，特别重要的是不得重新聚焦像，否则将会引起误差。 3．测定相机常数的误差来源 由Lλ＝ λf0·Mi·Mp可知
(3-5)
从公式中可以看到相机常数随波长λ，物镜焦距f0、中间镜放大倍数Mi、投影镜放大倍数Mp以及测量误差等而变化。若将各误差减到最小，则相机常数总的误差能保证测得的d值精度接近0.1％，虽然不如X射线衍射的精度高，但仍能区别晶体结构相同而点阵参数略为不同的两种相。为达到精度要求，应满足下列测试条件：
1) 高压稳定，以减小电子束波长的波动。一般电镜高压稳定度为10-5数量级，相对其它各项Δλ/λ可以忽略不计。
2) 严格进行选区衍射操作，避免引起各透镜电流波动。从公式中可以看出，ΔMi/Mi是把衍射花样从物镜的后焦面成像到屏上时，重调中间镜电流的误差。只要操作规范，ΔMi/Mi通常很小。ΔMp/Mp 是对投影镜放大率的相对误差，对投影镜极靴固定的仪器来说，ΔMp/Mp= 0。但对投影镜电流可变的仪器，调整投影镜电流的精度对相机常数有显著的影响。Δf0/f0是物镜焦距f0的相对误差，物镜焦距f0的波动对相机常数的影响最敏感。而f0又取决于物平面，影响物平面的因素是样品杯长度不等、铜网不平整，样品较厚或皱折以及样品台倾斜等。当f0为3mm，试样高度变化0.1mm就会使Lλ有3.3%的误差。
3) 磁透镜磁滞现象引起误差有时竟达2％，因此改变透镜电流时应按固定的操作程序进行。例如规定总是从高电流值减弱到低电流值。
4) 推导公式时引入近似关系tg2θ≈2sinθ≈2θ，当2θ=5。时，由此引入的误差是0.3%。因此应该使用更精确的公式
当然在测定相结构的电子衍射和取向分析中应用Rd=Lλ精度已经足够，而测定晶体的点阵常数仍以采用精度更高的X射线衍射技术为宜。
实验指出对同一张底片上的同一衍射环，由于方向不同，其衍射环直径D也略有差别，因而Lλ值也略有不同，这是由中间镜和投影镜(特别是中间镜)的像散造成的。像散使衍射环变成椭圆，见图3-4。图内的虚线表示一个给定环上相机常数的最大值和最小值。这个图也表明了相机常数随环直径的增加而接近于线性增大，这是透镜的正球差引起的。
为了消除不同方位上D值不同的影响，可以用同方位的相机常数计算同方位的衍射谱，而不用平均值Lλ。对于不同衍射环直径对相机常数的影响，可以这样处理：因为相机常数和R一般呈线性关系，可先用已知物质测一条Lλ—R曲线，在分析未知物质的衍射谱时，再从低指数到高指数依次选用相应径向距离及R处的相机常数值进行计算。
图3-4 相机常数随衍射环直径的变化
三、磁转角的标定
从上述选区电子衍射操作中可知在拍摄电子显微像与衍射谱时，投影镜电流与物镜电流是一定的，但由于中间镜电流不同，因而图像和花样相对于样品晶体的实际位向发生了相对旋转，我们把这个旋转角φ标为磁转角。磁转角φ随中间镜电流不同而不同。
通常用一个外形上能显示晶体几何特征的试样来测定磁转角。一般用MoO3单晶体作为标样。MoO3单晶体是伪正交晶系，其点阵常数为a＝0.3966nm、b＝1.3848nm、c＝0.3696nm。气相沉积后得到的MoO3晶体呈梭子状薄片，薄片表面法线为[010]方向，而长边为[001]方向。所以相应的电子衍射花样必为[010]晶带。斑点呈规则的矩形排列，经指标化后确定矩形的长边为
方向，见图3-5。
在同一张底版上同时摄照MoO3形貌像和选区衍射花样，即可测出二者间的相对磁转角φ。
1．MoO3样品制备
1）先在玻璃片上制好载膜，把Mo丝接在自耦变压器上，慢慢加大电流钼丝氧化产生白烟用烧杯接收白烟雾，待MoO3粗颗粒沉降下来后再把载膜放入烧杯下，MoO3往载膜上沉积，数量合适时取出载膜。
2）将钼酸铵粉末燃烧直止生成白烟，然后用烧杯将烟雾收集起来，扣在事先制备好的支持膜上，待MoO3单晶沉积数量适合时，取出载膜喷碳加固即可使用。
图3-5 利用MoO3晶体标定磁转角
a) 衍射斑点与形貌像照片 b) 分析磁转角示意图
2． 定磁转角的操作步骤 1）调焦后拍一张MoO3形貌像
2）按照选区电子衍射操作步骤对MoO3单晶做选区电子衍射。把衍射花样再一次曝光到形貌像的底版上，这样在同一张底版上同时拍出衍射花样和形貌像。 3）形貌像上MoO3长边为[001]方向，矩形花样边长也为相对磁转角，见图3-5。
当衍射花样上出现某些有固定晶体学取向特征时，除上述方法外，也可直接利用这些特征进行校正。
方向，两者之间的夹角即为
四、单晶衍射花样指数化的方法示例
图3-6是铝单晶电子衍射花样，试标定指数。
图3-6 铝单晶电子衍射花样示意图
1．未知相机常数情况下指标化方法 1）尝试-校核法
（1）选取靠近中心O附近且不在一直线上的四个斑点A、B、C、D，分别测量它们的R值，并且找出R2比值递增规律，确定点阵类型及斑点的晶面族指数{hkl}，分析表明铝单晶为面心立方点阵。
（2）任取A为(111)，尝试B为(220)，并测得
,
。
φ=35027/，与实测不符，应予否定。
根据晶体学知识或查表，选定B的指数为(220)则夹角与实测相符。 （3）按矢量运算求得C与D及其它斑点指数 ∵
∴ hc = hA + hB = 1 + 2 = 3
kc = kA + kB = 1 + (-2) = -1 lc = lA + lB = 1 + 0 = 1
所以斑点C指数为
。同理求得D指数为（402）。计算知(111)、(402)晶面之间的夹角
为39048/，与实测相符。 （4）求晶带轴[uvw]
选取
顺时针方向。 2）查
比值表法
，
，因为在照片上分析计算，所以选取
位于
对于立方晶系有：
按照立方晶系可能出现的N值，列出一张
的比值表。指标化时先从底版上测量靠
近中心斑点的两个低指数衍射斑点到中心斑点的距离R1和R2及其夹角，并求出R2/R1值。然后从
比值表中找出与R2/R1值相近的比值及相应的几组(h1k1l1)和(h2k2l2)指数，再用立
方晶系晶面夹角表找出晶面间夹角，把夹角与测量的角相符或相近的一对面指数作为合理的标定指数。利用
比值表法计算上面例题具体步骤如下：
（1）选靠近中心O的斑点A和B，测量RA=7mm，RB=11.4mm，∠AOB≈90°，RB /RA=11.4/7=1.628。 （2）查附录表 从
比值表中找到与1.628相近的值是
，
。
（3）查附录表1 φ220-111=35.26°,90°
φ520-311=17.86°,43.29°,51.98°,66.93°,80.33°,86.79°
φ432-311=17.86°,32.88°,43.29°,51.98°,66.93°,73.74°, 80.33°,86.79° （4）核对夹角，试标定指数
φ220-111=90°与测得的90°相符,选A为{111}，B为{220}，任取A为（111），B为（将其代入晶面夹角公式
则得φ=90°
计算值与实测值相符，说明试标指数正确。如果测得的φ值与实测值不相符，应予否定，重新试标指数。
（5）按矢量运算法则求得其余斑点指数 （6）求晶带轴[uvw]
3）标准花样对照法
（1）查面心立方晶体的标准电子衍射花样，找出几何形状与其相似的图形。
），
（2）计算边长比并测量夹角，考查是否与标准图形完全一致。如完全一致则可按标准花样指标化，如不一致应另找相似的花样重新核对。 2．已知相机常数情况下的指标化方法
已知图3-10铝单晶电子衍射的相机常数Lλ=1.638mm.nm，指标化步骤如下： 1）找出铝单晶的JCPDS卡片查得 hkl d(nm) 2）根据Rd=Lλ计算d
∵ RA=7mm ∴ dA=Lλ/R=1.638/7=0.234nm RB=11.4mm dB=Lλ/R=1.638/11.4=0.1436nm RC=13.5mm dC=Lλ/R=1.638/13.5=0.1213nm
3）把计算出的d值与JCPDS卡片对照找出相应的{hkl}，即斑点A为{111}，B为{220}，C斑点为{311}。
4）用上述尝试-校核法确定具体的晶面组指数（hkl）。
从上面的例题可知，A斑点（111）是从{111}中任选出来的，根据N值和夹角的限制计算出B（220），而满足这个N值与夹角的指数仍有若干个，比如B（220）等，因此单晶衍射花样指数化具有不唯一性。就此题来说有48种标法，24种晶带轴都是正确的。
111 0.2338 200 0.2025 220 0.1431 311 0.1221 222 0.1169 五、实验报告要求
1．叙述相机常数和磁转角标定方法。 2．叙述单晶衍射花样指标化的方法及步骤。