高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告(2)

2018-12-08 20:15

次 数 项 目 滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积(ml) 第一次 数据不足 第二次 数据不足 第三次 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 2.测定数据(H2O2溶液体积为20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml) 滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积(ml) 0.1100 0.2080 0.3080 0.1100 0.0980 0.1000 第一次 0 第二次 0.1100 第三次 0.2080 六、数据处理

解:三次滴定KMnO4溶液平均体积为0.1027ml。

样品中H2O2的质量浓度=2/5c(KMnO4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025 =2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025

=1.117*10

_3

g/L

七、实验疑难

问题:1.标定KMnO4溶液时,为什么要把Na2C2O4溶液加热到70-85℃,并且要在这个范围内?

2.标定KMnO4溶液时,为什么刚滴定时速度很慢,后来就变快呢?

回答:1. Na2C2O4溶液加热至70-85℃再进行滴定。不能使温度

超过90℃,否则Na2C2O4分解,导致标定结果偏高。

2.Mno4-与C2O4-的反应开始时速度很慢,当有Mn2+生成之后,反应速度逐渐加快。因此,开始滴定时,因该等第一滴KMnO4溶液褪色后,再滴第二滴。此后,因反应生成的Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度,随之可加快滴定速度。但不能过快,否则加入的KMnO4溶液会因来不及与C2O42-反应,就在热的酸性溶液中分解,导致标定结果偏低。

八、实验误差分析与注意事项

1.市售的KMnO4试剂常含有少量的MnO4及其它杂质,使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnO4还原,因此KMnO4标准滴定溶液只能用间接法配制。 2.仪器的洗涤和润洗要按要求去做。

3.滴定时要注意滴定的速度,逐滴滴定;滴定时,不能呈线性;接近滴定终点时更要注意,必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。

4.用KMnO4溶液滴定H2O2时,不能用HNO3或HCl溶液来控制溶液酸度。

5.标定好的用KMnO4溶液在放置一段时间后,若发现有沉淀析出,应重新过滤并标定。

九、实验结论

1.定义: 氧化还原滴定法是指以氧化还原反应作为滴定反应

测定物质含量的滴定分析方法。

2.应用:使用氧化剂或还原剂标准溶液,直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质。 3.教训:要注意细节、准确操作。


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