仪器分析复习题(2)

2018-12-09 23:08

A 目视法 B 光电法 C 谱线呈现法 D 元素光谱图比较法 E 谱线黑度比较法 2、下列哪种光源可用于原子吸收分光光度计的光源?(ACD) A 空心阴极灯 B 钨丝灯 C 无极放电灯 D 蒸气放电灯 E 氘灯

3、下面哪些不是贫燃性空气—乙炔火焰的燃助比(BCDE) A 小于1:6 B 1:4 C 大于1:3 D 1:5 E 1:2

4、石墨炉加热程序升温应包括下面哪些步骤?(ACDE) A 干燥 B 分解 C 灰化 D 原子化 E 净化 5、克服化学干扰的途径主要有(BCD)

A 加消电离剂 B 加释放剂 C 加保护剂 D 预分离 E 更换溶剂 6、消除背景吸收的方法有(AC)

A 利用邻近线扣背景 B 予分离基体 C 氘灯扣背景 D 更换元素灯 E 调小狭缝

7、双光束型原子吸收光度计主要是为了克服下列哪些部件产生的影响因素?(AC) A 光源 B 原子化器 C 检测器 D 放大器 E 记录器

8、单道单光束型原子吸收光度计是指含有(BC)

A 一个光源 B 一个单色器 C 一个检测器 D 一个原子化器 E 一个记录器 三、填空题

1、 原子吸收光谱法作为一种分析方法是从(1955)年开始的。澳大利亚物理学家(瓦尔西)发表了著名论文,

奠定了原子吸收光谱分析法的理论基础。

2、 原子吸收光谱是由(辐射能使气态基态原子外层电子)的跃迁产生的。 3、 原子线变宽的主要原因有(自然宽度)、(多普勒变宽)、(压力变宽)。

4、 振子强度的定义是(每个原子能够吸收或发射特定频率光的平均电子数,在一定条件下对一定元素,为

一定值)。

5、 原子吸收分光光度计主要由(光源)、(原子化系统)、(光学系统)、(检测系统)四部分构成。 6、 石墨管原子化器测定时,分(干燥)、(灰化)、(原子化)、(净化)四步程序升温。 7、 火焰原子化器的主要构造包括(喷雾器)、(雾化室)、(燃烧器)。 8、 原子吸收法测定Ca时,为了消除磷酸根的干扰,可以加入(氯化镧)。

9、 非火焰原子化器是利用(电热)、(等离子体)、(阴极溅射)、(激光或冷原子发生器)等方法使试样中待测元

素形成基态自由原子。

10、 源的作用是发射被测元素的(特征共振辐射)。 四、名词解释。

1、原子吸收:气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。 五、简答题:

1、原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,此时应采用什么措施来减免之。(1)光源强度变化引起基线漂移。(2)火焰发射的辐射进入检测器(发射背景)。(3)待测元素吸收线和中共存元素的吸收线重叠。 (1)预热或换双光束仪器。 (2)校正背景。(3)换分析线。

2、试说明原子吸收分析法中标准曲线弯曲的原因是什么?

(1)非吸收线的影响。(2)共振变宽的影响。(3)发射线与吸收线的相对宽度。(4)电离效应。 3、说明氘灯法扣除背景的原理。

先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总光度,再用氘灯在同一波长测定背景吸收。计算两次测定吸光度之差。

4、原子吸收分析中,若采用火焰原子化方法,是否火焰温度愈高,测定灵敏度愈高?为什么? 不一定。因为有电离存在,会使基态原子数减少,使灵敏度降低。 5、简述光源调制的目的及其方法。

为了区分光源发射的共振线与火焰发射的干扰,方法有:电调制法和机械调制法。 6、比较原子吸收与分子吸收光谱法。

相似之处:均属于吸收光谱范畴,工作波长在190—900nm,仪器的主要部件基本相似。

不同之处:(1)吸收机理不同,一为分子吸收,带关光谱,另一为原子光谱,线状光谱。(2)光源不同,一为边疆光源,一为锐线光源。(3)仪器排布不同。 光源 单色器 吸收池 检测器 锐线光源 原子化器 单色器 检测器

7、为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不适用于定性分析?

因为原子吸收法测定时,测一个元素需换一个元素灯,并需要预热,十分不方便。 8、简述峰值吸收的基本原理。

在锐线光源辐射及采用温度不太高而稳定的火焰条件下,峰值吸收系数K0与火焰中待测元素的基态原子浓度N0之间存在着简单的线性关系,这样,N0值可由测定K0而得到。为了测定K0值,必须满足下列条件。V0,e=V0,a

Δve<<Δva在满足该条件的情况下,测量吸收前后发射线强度的变化,使可求出被测元素的含量。 六、计算题

1、 某单位购得原子吸收光度计一台,为检查此仪器的灵敏度,采用浓度为2μg/ml的铍标准溶液,测得秀

光度为35%,求灵敏度(μg/ml/1%)。(0.019)

2、 欲测钴Co2407.3A的吸收值,为防止Co2406.3A干扰,应选择的狭缝宽度(单色器的倒色散率为

20A/nm)。(0.05nm)

3、 某原子吸收分光光度计,对浓度均为0.20μg/ml的Ca溶液和Mg标准溶液进行测定,吸光度分别为0.054

和0.072。比较这两个元素哪个灵敏度高?

4、 某一化合物在245nm处有最大吸收,若用1cm的比色皿测得吸光度为0.25;如改用2cm的比色皿,吸

光度为多少?透光率又为多少?

5、 用原子吸收法测定元素M时,由一份未知试样得到的吸光度读数为0.435,在9ml未知液中加入

1ml100μg/ml的M标准溶液,这一混合液得到的吸光度读数为0.835,问未知液中M的浓度是多少?

2-2-0

0

0

第七章 电化学分析导论 一、单项选择

1、银—氯化银电极的电极电位决定于溶液中(D) A Ag浓度 B AgCl浓度 C Ag和AgCl浓度 D Cl浓度 二、多项选择

1、确定化学电池“阴,阳”电极的根据是(C) A 电极电位的高低 B 电极的性质

C 电极反应的性质 D 离子浓度 E 温度 2、在电化学分析法中,经常被测量的电学参数有(ABCD) A 电动势 B 电流 C 电导 D 电量 E 电容 三、填空

1、 在原电池中,负极发生(氧化)反应。

2、 当电流通过电极时,电极电位偏离可逆电极电位的现象,称为(电极极化),根据产生的原因不同,它可

分为(浓差极化)和(电化学极化)。 四、名词解释

1、 原电池:自发地将本身的化学能转变成电能的化学电池叫原电池。

2、 电解池:实现电化学反应所需要的能量是由外部电源供给的化学电池叫电解池。

3、 液接电位:在两个组成或浓度不同的电解质溶液相接触的界面间所存在的一个微小的电位差叫液接电

位。

4、 相间电位:两不同物相界的电位差叫相间电位。

5、 浓差极化:由于浓差而引起的电极电位对平衡电位值的偏离现象叫浓差极化。 6、 活化超电位:由于电化学极化而使电极电位与原来平衡电位产生的差值叫活化超电位。 五、计算

1、计算下列电池的电动势(25℃)

Hg | KCl(0.10mol/L)||邻苯二甲酸氢钾(KHP)(0.050mol/L)|H2(100Kpa) | Pt 已知0.1 mol/L甘汞电极25℃时 =0.336V

H2P的pKa1=2.89 pKa1=5054

2、下列电池

S选择电极 | 已知液或未知液 | SCE(饱和甘汞电极)

已知液Cs2- =1.00×10-3 mol/L 测定其电动势,25℃时为-0.315V,用含S未知液试代替已知液,测得其电动

2-

2-

势为-0.248V,计算未知液中S的浓度。 3、下述电池的电动势为0.981V(25℃): Zn | Zn2-(5.0×10 mol/L),NH3(0.120 mol/L) || SHE

-3

2

θ

SHE =0.00 ),试计算下属反应的平衡常数。

Zn2+ + 4NH3 == Zn(NH3)42- 4、下述电池的电动势为0.584V

SHE | C2O42-(1.00×10 mol/L),Ag2C2O4(饱和) | Ag

-3

θ

SHE =0.00 ),试计算Ag2C2O4的Ksp(25℃)。

第九章 电位分析法 一、单项选择题

1、在一定条件下,氟离子选择电极的电极电位(C)。 A 与溶液中氟离子的活度呈线性关系 B 与溶液中氟离子的浓度呈线性关系 C 与溶液中氟离子活度的负对数呈线性关系 D 与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系 2、电位滴定法用于硝酸银滴定Cl-时,采用(A)

A 银电极作指示电极 B 铂电极作指示电极 C 玻璃电极作指示电极 D 饱和甘汞电极作指示电极 3、离子选择性电极的响应时间(C)

A 是指离子选择性电极插入溶液中的时间 B 是指离子选择性电极活化时浸泡的时间

C 是指离子选择性电极浸入溶液后达到稳定所需的时间 D 是指整个测量时间

4、测定氟离子时所用的总离子强度调节液中含有Hac-NaAc,其作用为(B) A 控制溶液的离子强度 B 控制溶液的PH值 C 消除液接电位 D 掩蔽干扰离子 5、在电位法中作为指示电极,其电位应与待没离子的浓度(D) A 成正比 B 符合扩散电流公式的关系 C 的对数成正比 D 符合能斯特公式的关系 6、晶体膜电极的选择性取决于(D) A 被测离子与共存离子的迁移速度 B 被测离子与共存离子的电荷数 C 共存离子在电极上参与响应的敏感程度

D 共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性

7、离子选择电极在使用时,每次测量前都要将其电位清洗至一定的值,即固定电极的预处理条件,这样做的目的是(A)

A 避免存储效应(迟滞效应或记忆效应) B 消除电位不稳定性 C 清洗电极 D 提高灵敏度

8、离子选择性电极的选择性系数越小,则(A) A 电极对主测离子的选择性越好 B 电极对主测离子的选择性越低 C 电极对干扰离子的选择性越好 D 电极对干扰离子的响应能力越好 9、对氟离子选择性电极造成干扰的离子是(D) A PO43- B Ac- C Cl- D OH 10、离子选择电极的电位选择性系数可用于(B)

A 估计电极的限 B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 估计电极的线性响应范围

11、在电位滴定中,以E~V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(A) A 曲线的最大斜率点 B 曲线的最小斜率点 C E为最正值的点 D E为最负值的点

12、在电位滴定中,以ΔE/ΔV~V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(D) A 曲线突跃的转折点 B 曲线的最大斜率点 C 曲线的最小斜率点 D 曲线的斜率为零时的点

13、在电位滴定中,以ΔE/ΔV~V(E为电位,V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线,滴定终点为(C) A ΔE/ΔV为最正值时的点 B ΔE/ΔV为最负值时的点 C ΔE/ΔV为零时的点 D 曲线的斜率为零时的点 14、在电位分析法中,作为指示电极,其电极电位应与被测离子的浓度(D)

A 无关 B 成正比 C 的对数成正比 D 符合能斯特公式的形式 15、在电位分析法中,作为参比电极,其要求之一是电极(C) A 电位应等于零 B 电位与温度无关

C 电位在一定条件下为定值 D 电位随试液中被测离子活度变化而变化 16、下列廉洁中哪一种是正确的(D)

A 阳离子选择性电极的电位随试液中阳离子浓度的增高向正方向变化 B 阴离子选择性电极的电位随试液中阴离子浓度的增高向负方向变化 C 阳离子选择性电极的电位随试液中被响应的阳离子浓度的增高向负方向变化 D 阴离子选择性电极的电位随试液中被响应的阴离子活度的变化而变化 17、电位滴定是以测量电位的变化情况为基础,下列因素影响最大的是(D)

2

2

2

2

2

2

2

2

A 外参比电极电位 B 液接电位 C 不对称电位 D 被测离子活度 18、下列说法中哪种是正确的?氟离子选择性电极的电位(D) A 随试液中氟离子浓度的增高向正方向变化 B 随试液中氟离子活度的增高向正方向变化

C 与试液中OH浓度无关 D 以上三种说法都不对

19、用选择性电极测量时,需用磁力搅拌器搅拌溶液,这是为什么?(B) A 减少浓差极化 B 加快响应时间

C 使电极表面保持干净 D 降低电极的内阻 20、用玻璃电极测量pH值时,采用的是如下哪种方法?(B) A 格氏作图法 B 直接比较法 C 标准加入法 D 标准曲线法

21、电位滴定法用Ce4+

滴定Fe2+

时,采用如下哪种电极做指示电极?(D) A 银电极 B 玻璃电极 C 甘汞电极 D 铂电极 22、普通玻璃电极不能用于测定强碱性溶液,是由于(B) A NH+

4在电极上响应 B CaF2单晶切割成膜 C OH-在电极上响应 D 玻璃被碱腐蚀 23、氟离子选择性电极的敏感膜是用(D)

A LaF3晶体粉末压制成膜 B CaF2单晶切割成膜 C CaF2晶体粉末压制成膜 D LaF3单晶切割成膜 24、电位分析法进行分析的实质(B) A 测量外电路中流过的电流

B 测量在零电流条件下两电极间的电位差 C 测量通过电池的电量 D 测量电池的电阻

25、直接电位法测定溶液的pH值,以哪种电极作参比电极(C) A 玻璃电极 B 铂电极 C 饱和甘汞电极 D 氟电极 26、直接电位法测定溶液的pH值,以哪种电极作指示电极(A) A 玻璃电极 B 铂电极 C 饱和甘汞电极 D 氟电极 27、一般认为离子选择性电极膜电位的产生(D)

A 由于溶液中的离子在膜电极上获得电子 B 由于溶液中的离子在膜附近存在浓度梯度 C 由于溶液中的离子在膜电极上失去电子 D 由于溶液中的离子在膜上离子间的交换作用

28、在氧化还原电位滴定中,一般用哪种电极为指示电极(A)

A 铂电极 B 玻璃电极 C 银电极 D 离子选择性电极 29、在玻璃电极中,插入一要内参比电极,为(D)

A Hg—Hg2Cl2 B 铂电极 C 铜丝 D Ag—AgCl 30、应用最早、最广泛的电位测量法是(B)

A 测定Fe2+--Fe3+电对的电极电位 B 测定溶液的pH值

C 测定含氟试液中的氟 D 测定Zn—Zn2+电对的电极电位 31、对于玻璃电极,当α

H·试

H·内

时,膜电位应等于零,但实际并不等于零,此电位差称为(A)

A 膜电位 B 扩散电位 C 液接电位 D 不对称电位 32、在一定温度下,玻璃电极的膜电位(A) A 与溶液中氢离子的活度呈线性关系 B 与溶液中氢离子的浓度呈线性关系 C 与溶液中氢离子浓度的负对数呈线性关系 D 与溶液中氢离子的活度的对数呈线性关系 二、多项选择

1、各种离子选择性电极均包括(ABC)

A 薄膜及支持体 B 内参比溶液 C 内参比电极 D 外部试液 E 电位计

2、以下哪些为玻璃电极的内参比电极和内参比溶液(CD) A Hg/Hg2Cl2作为内参比电极

B 0.1mol·L-1的H2SO3作为内参比溶液 C 0.1 mol·L-1的HCl作为内参比溶液 D Ag/AgCl作为内参比电极

E 0.1 mol·L-1的KCl作为内参比溶液 3、直接电位法中化学电池由以下哪类电极组成(BD)

10


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