4. 实验四 丙烯酰胺水溶液聚合

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验四 丙烯酰胺水溶液聚合 丙烯酰胺水溶液聚合 一、实验目的 1.掌握溶液聚合的方法及原理； 2.学习如何正确的选择溶剂。 二、 实验原理 与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较容易、不易产生局部过热、聚合反应容易控制等优点。但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程复杂化。只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚合才最为有利。进行溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反应要产生各种影响，选择溶剂时要注意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本实验采用水为溶剂进行溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。 合成聚丙烯酰胺的化学反应简式如下： nH2CCHHCOCnOCNH2CNH2 引发剂活性期（带电引发离子）的形式: H2CCH+HO H2NOC.H2NOCHOCH . K2S2O82KSO4 . CH2带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心: KSO4 .H2NOC+H2CCHKSO4CH . CH2H2NOC链增长 H2NOCHOCH .H2C+H2CCHH2NOCH2NOCHOCH . CHCONH2CH2CH2链终止 2HOH2CCHH2CCH H2NOCn.HOH2CCHCONH2OH2(n+1)CONH2 三、 实验仪器和试剂 实验仪器：三口瓶、球形冷凝管、温度计 实验试剂： 丙烯酰胺、甲醇、过硫酸钾(或过硫酸铵)、氮气 四、实验装臵图 搅拌器冷凝管温度计三口瓶 图一 五、实验步骤及现象记录 实验步骤 1. 在250mL 的三口瓶中，中间口安装搅拌器，分别装上一个温度计和一个冷凝管。 2.将10 g(0.14 mol)丙丙烯酰胺单体逐渐溶将丙烯酰胺溶于蒸馏烯酰胺和80 mL 蒸馏水解于蒸馏水中，但仍有水的过程中，带入少量加入反应瓶中，开动搅少量不溶物浮于表层；氧气，在加热溶解的工拌器，用水浴加热至烧瓶底部有少量气泡程中，烧瓶底部便有少30 ℃①，使单体溶解。 产生； 于气泡产生； 3.将溶解在10 mL 蒸馏过硫酸钾逐渐溶解在将药品加入到反应仪水中的0.05 g 过硫酸蒸馏水中；在逐渐升温器中后，过硫酸钾分钾加入反应瓶中。逐步至90℃的过程中，反应解，形成初级自由基和升温到90 ℃，这时聚器中的溶液黏度逐渐单体自由基，使丙烯酰合物便逐渐形成，在变大，三口瓶的底部有胺聚合形成高分子，因90 ℃下反应2-3h 。 大量细小的气泡产生，此体系黏度逐渐增大。器壁上有大量水珠；溶由于生成的聚丙烯酰液呈透明黏稠状；反应胺用于水，是均聚反进行到中期有爬杆现应，因此体系基本上是象，且现象越来越明透明的。（爬杆现象分显，当反应经行到后析见思考题） 期，爬杆现象减小； 4.反应完毕，将所得到将所得产物溶液倒入聚合物不溶于甲醇，甲的产物倒入盛有150 mL 甲醇溶液中时，搅拌，醇溶于水，从而使聚合甲醇的500 mL 烧杯中，产生大量的白色絮状物从水溶液中沉淀析边倒边搅拌，聚丙烯酰沉淀，玻璃棒不停的搅出来；沉淀析出具有一胺便沉淀下来。向烧杯拌，大量絮状沉淀缠结定的粘结性，在不断地如图一所示 实验现象 现象分析 中加入少量的甲醇，观在玻璃棒上。加少量甲搅拌下，析出并缠在玻察是否仍有沉淀生成，醛，无沉淀再生成（说璃棒上。 如果有沉淀生成，则可明沉淀完全）； 合物沉淀完全。 受。 甲醛具有刺激性气味，毒。 再加入少量甲醇，使聚有刺鼻的闻道，眼睛难丙烯酰胺和甲醛均有5.用布氏漏斗抽滤，用抽滤后，产品变干；烘 少量的甲醇洗涤三次，干后变成白色粉末状。 将聚合物转移到表面玻璃上，在30 ℃真空烘箱中干澡至恒重，称重、计算产率。 六、注意事项 1.安装实验装臵时，装搅拌棒必须保证搅拌棒竖直，然后可开启搅拌器，调节直到反应装臵稳定为止。 2.装臵实验药品时，要敏捷，以防溶入大量的氧气，影响聚合物的相对分子质量。 3.在使用实验药品时，一定要按照实验要做谨慎使用。同时，要严格控制药品的使用量，尤其是甲醛，易挥发，刺激性气味，毒性较大。 4.实验过程中，要小心谨慎，爱惜实验仪器。 七、实验图片展示