基础有机实验基本要求
一、基本知识
1. 玻璃仪器名称
2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分
3. 热源选择，明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离 4. 回流、蒸馏速度选择 5. 冷凝管冷却介质选择
6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置 7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)
8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定 9. 阿贝折光仪使用方法 二、基本操作
1. 重结晶
①重结晶原理及适用场合； ②重结晶装置； ③溶剂选择的方法； ④溶剂用量确定方法；
⑤活性炭用量确定及加入时间；
⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵) 2.简单蒸馏 ①掌握蒸馏装置、操作要点； ②蒸馏操作的用途及适用场合； ③馏出液纯度测定方法； ④沸石的作用；若要补加沸石，需注意什么？ ⑤馏出液速度如何控制； ⑥终点判断；
⑦先停火还是先关冷凝水？ 3.水蒸汽蒸馏 ①原理、适用场合、适用三条件； ②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置； ③安全管、T形夹作用； ④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置； ⑤蒸馏速度； ⑥终点判断；
⑦如何判断哪层是有机物；
⑧样品乳化不分层如何处理。 三、主要合成实验要求
1. 乙酸乙酯的制备 ①酯化反应特点； ②如何提高反应速率及产率； ③本实验以哪个原料为基准计算产率； ④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？
⑤食盐水的作用，为什么要用食盐水？是否可用蒸馏水代替食盐水？ ⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；
⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？ 2. 正丁醚的制备 ①反应装置；
②正丁醚的制备原理； ③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法； ④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀； ⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制； ⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？ 3. 1-溴丁烷的制备
①合成原理； ②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？ ③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响； ④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求； ⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因； ⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题 ？ ⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。 4.肉桂酸的制备
①合成原理； ②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理； ③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？ ④温度过高对反应有什么影响； ⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？后处理加碱和加酸的目的和原理； ⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；减压过滤操作的注意事项； ⑦沸水浴的目的和操作注意事项；
⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？ 5.双酚A的制备 ①合成原理及主要的副反应和副产物； ②苯酚的称取和加料操作；用什么称取？可否量筒量取？为什么取苯酚前需加热？ ③此合成反应为什么需要搅拌？温度计的安装有什么注意事项？ ④温度过高对反应有什么影响；会熟练控制水浴温度； ⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；检验洗涤液酸性，应取漏斗下流出的滤液检验。
⑥硫酸起什么作用？硫酸浓度过高和过低有何不好？
参 考 答 案
一、基本知识
1. 实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示：
短颈圆底烧瓶 斜三颈烧瓶 梨形烧瓶 蒸馏头 标准接头
分馏头 二口接管 接受管 真空接受管 搅拌器套管
温度计套管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管
图一 常用的标准接口玻璃仪器
3. 热源选择，明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离
答：易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热；易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热，一般采用电热包加热；<80℃ 可用水浴加热，>80℃ 可选择适当的油浴加热。
明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离5-8mm 。 4. 回流、蒸馏速度选择
答：每秒1-2滴；回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度，不超过第二个球即可。 5. 冷凝管冷却介质选择
答：<140℃，水冷却，采用水冷凝管； ≥140℃，空气冷却，采用空气冷凝管。 6. 反应、蒸馏中温度计的位置
答：反应装置中，温度计水银球应浸入反应液但不能接触瓶壁，若反应液太少，则在保证不接触瓶壁的前提下尽可能将水银球浸入反应液；蒸馏装置
中(如右图所示)，温度计水银球的上端应与蒸馏头支 图二 普通蒸馏装置及温度计位置 管的底边在一条水平线，在蒸馏时水银球能完全为蒸气所包围，才能正确地测量出蒸气的温度。
7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)
答：分液漏斗检漏、涂抹凡士林防漏等操作参见实验教材中对分液漏斗的介绍。 使用方法参考乙醚萃取正丁醇的实验过程：（1）选取合适的分液漏斗，在确认不漏水后将漏斗固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。（2）将正丁醇饱和溶液和乙醚依次自上口倒入漏斗中，塞紧塞子。（3）取下分液漏斗，用右手捂住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平后前后摇振。(4) 在开始时，振摇要慢。振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指向斜上方无人处，左手握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞，放气。（5）带活塞关闭后再行振摇。如此反复至放气只有很小压力后再剧烈振摇2-3分钟，然后再将漏斗放回铁圈中静置，（6）两层液体完全分开后，打开上面的玻璃再将活塞缓缓旋开，下面的水相自活塞放出。上面有机相从上口倒出。
特别注意振荡的操作：振荡的操作方法一般是先把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下，如图所示，右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部压紧盖子，以免盖子松开，左手握住旋塞；握持旋塞的方式既要防止振荡时旋塞转动或脱落，又要便于灵活地旋开旋塞。振荡后，令漏斗仍保持倾斜状态，缓慢地旋开旋塞(朝无人处)，放出蒸
气或产生的气体，使内外压力平衡；若在漏斗内盛有易挥发的溶剂，如乙醚、苯等，或用碳酸钠溶液中和酸液，振荡后，更应注意及时旋开旋塞，放出气体。振荡数次后，将分液漏斗放在铁环上静置之，使乳浊液分层。有时有机溶剂和某些物质的溶液一起振荡，会形成较稳定的乳浊液。在这种情况下，应避免急剧振荡。如果已形成乳浊液，且一时又不易分层，则可加入食盐，使溶液饱和，以减少乳浊液的稳定性；轻轻地旋转漏斗，也可使其加速分层。在一般情况下，长时间静置分液漏斗，也可达到使乳浊液分层的目的。
8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定
答： 1)干燥剂的选择：所用干燥剂不与所干燥物质发生反应或催化作用；不溶于该液
体；在使用时还要考虑干燥剂的吸水量和干燥效能。
2)干燥剂的用量：干燥剂会吸附有机产品，加得太多影响产品收率；干燥剂的用量为10ml液体约0.5-1g。
一般采用现场观察法确定干燥剂的用量，分批少加，每加一次，充分振荡后静止一段时间，直到浑浊的有机液体清澈透明为止，然后静置10-20min或更长时间 。 二、基本操作
1. 重结晶 ①重结晶原理及适用场合；
答：重结晶的原理——利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而杂质大部分或全部留在溶液中，从而达到提纯目的。
方法——把溶液进行加热，使溶液蒸发到一定浓度（或饱和溶液）后，再将溶液冷却，就会有晶体析出。
适用场合——适用于杂质含量5％以下固体有机物的提纯。 2．操作方法 ①溶解 通常选择在锥形瓶中进行重结晶，溶剂可由冷凝管上口加入。
②脱色 溶液中存在的有色杂质，一般利用活性炭脱色。活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。为了避免过量，应分成小量逐次加入。并要注意先让溶液稍冷后才加活性炭，并须不断搅动，以免发生暴沸。加完活性炭，需煮沸一段时间才能达到脱色效果。过滤可采用保温漏斗或布氏漏斗热过滤。
③冷却结晶? 将热滤液缓慢冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。结晶的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并长到适当大小，所得的晶体比较纯净。如果溶液浓度较大、冷却较快、剧烈搅拌时，析出的晶体很细，总表面积大，表面上吸附或粘附的母液总量也较多，晶体纯度和质量往往不好。
晶体析出后，用布氏漏斗进行减压过滤。晶体用少量溶剂洗涤，抽干溶剂，最后采用适当的方法对晶体进行干燥。
②重结晶装置；
答：一般选用普通回流装置 ③溶剂选择的方法；
答：进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件： (1)不与重结晶的物质发生化学反应；
(2)在高温时，重结晶物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则小；
(3)杂质的溶解度或是很大（待重结晶物质析出时，杂质仍留在母液里）或是很小（待重结晶物质溶解在溶剂里，借过滤除去杂质）；
(4)容易和重结晶物质分离；
(5)沸点必须低于重结晶物质的熔点； (6)能给出较好的晶体；
(7)要适当考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂回收等。 ④溶剂用量确定方法；
答：分次补加溶剂，直至样品全溶，制成饱和溶液后，再过量15%~20%溶剂。 ⑤活性炭用量确定及加入时间；
答：活性炭的用量，以能完全除去颜色为度。为了避免过量，应分成小量逐次加入。