2.2.3含油量测定方法
(1)测定原理
本工作方法的理论基础是基于朗伯一比尔光吸收定律,其数学表达式为:
A
(2-1)
A——吸光度; T——透光率; Io——入射光的强度; I——透出光的强度; b——样品的光程; c——样品的溶液的浓度;
k——比例常数,与吸光物质性质及温度等因素有关。
该式表明:溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及人设波长等因素有关。如果保持入射光波长不变,溶液液层的厚度不变,则溶液的吸光度与溶液的浓度成正比。污水中的油质用有机溶剂比如汽油、石油醚、三氯甲烷等萃取,萃取颜色的深浅与含油量的浓度呈线性关系,采用分光光度法进行测定。石油及其产品在紫外光区有特征吸收峰,本试验采用波长为226nm。 (2)试剂和材料
标准油品的制备:为了使测定结果尽可能接近实值,我们选择被测样品中石油醚提取物作为标准油。因为这样可以避免获得的标准油品和被测样品成份不一致造成的偏差,选择标准油品时,应根据标准样品在测定波长下与被测样品的吸光度是否一致为判断。测定样品时要从被测定污水中提取油品,再经脱芳烃并重蒸馏过的石油醚(馏分30~60℃),从水样中萃取油品;将石油醚萃取液通过内铺无水硫酸钠的砂蕊漏斗,脱水、过滤。再将滤液置于水浴之上蒸出石油醚,然后置于恒温箱内赶尽残余的石油醚,可获得本工作需要的“标准油”。
50%硫酸:取100mL硫酸,缓缓加入100mL水中,冷却至室温。 (3)测定步骤:
a) 将一定体积的水样移入250ml分液漏斗中。 b) 加入1+1硫酸5ml酸化。
=logIo/I=logI/T=kbc
c) 加入氯化钠,其量为水量的2%。
d) 加入20ml石油醚混匀放置3分钟待萃取完毕。
e) 将萃取液通过内铺5mm厚度无水硫酸钠的砂芯漏斗,滤入50ml容量瓶。 f) 水层再用20ml石油醚萃取一次,最后用10ml石油醚洗涤漏斗。 g) 将容量瓶内萃取液及洗涤稀释到标线,测得的吸光度。 h) 从标准曲线上查出相应的油含量。 (4)标准曲线绘制
将原油稀释2.5倍后,在6个50mL容量瓶中,分别配制称含油量为0mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L的标准油使用溶液,用石油醚(60–90℃)作为溶剂。在选定波长(226nm)处,用10mm石英比色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正。每个点测两次,取其平均值。
按照测定方法分别测定以上已知浓度的各个标准溶液的吸光值见表2.8。
表2.8 含油量 -吸光度标准曲线
Table 2.8 Standard curve of oil and absorbance
浓度(mg/L)
吸光值 4 0.009 8 0.147 16 0.32 24 0.502 40 0.661 50 0.806
绘制标准曲线见图2.5。
含油量标准曲线10.8y = 0.1631x - 0.1634R2 = 0.9985吸光值
0.60.40.204816含油量图2.5 油含量-吸光度标准曲线
Fig 2.5 Standard curve of oil and absorbance
2440502.2.4电极的处理方法
本试验采用两种材料的极板,钢板和铝板。将其裁剪成长宽60mm×40mm×2mm的长方形极板。
铝电极使用前先用粗砂纸后用细砂纸打磨,然后放入氢氧化钠溶液反应,见有大量气泡冒出后用去离子水清洗,再放入稀盐酸溶液中清洗,同样见气泡冒出后,再用去离子水冲洗干净,浸入酒精中放置,待使用时取出,保持电极表面的洁净。
钢电极使用前用打磨光滑,然后放入浓盐酸溶液反应,有大量气泡冒出后用去离子水清洗,浸入酒精中放置,待使用时取出,保持电极表面的洁净。
2.2.5悬浮物的测定方法
水样中悬浮物测量采用重量法,即利用真空泵抽吸,使水样通过0.45μm的微孔滤膜过滤,称量过滤前后干燥微孔滤膜的质量差,然后再除以水样的体积即得到水样中悬浮物含量。
C= (A-B)?1000?1000?V (2-1) 式中:C——水中悬浮物,mg/L;
A——悬浮物+滤膜+称量瓶重,g; B——滤膜+称量瓶重量,g;
V——水样体积,mL。