煤中灰分测定影响因素的探讨
宋新艳
（济南钢铁集团总公司 进厂物资检查站，山东 济南 250101）
摘 要：50℃/45min/1.0000g及750℃/30min/0.5000g，采用煤样灰分曲线实验对优化的条件进行了验证，两种条件的分析结果未出现明显系统误差，准确性及重现性良好。在优化的分析条件下，全部分析时间仅为70～90min。 关键词：煤炭；灰分测定；灼烧恒重法；灰化法；灰分曲线
中图分类号：TQ533.2
文献标识码：B 文章编号：1004-4620（2004）03-0051-03
Discussing on Influencing Factors of Ash Determination in Coal
SONG Xin-yan
(The Technical Supervision Department of Jinan Iron and Steel Group, Jinan 250101,China)
Abstract：In order to shorten analysis time, the influencing factors of ash determination in coal with burning constant weight method, namely temperature, burning time and the quantity of coal sample, are discussed. The results show that the befitting conditions are 850℃/45min/1.0000g and 750℃/30min/0.5000g. Optimized conditions are validated by ash curve experimentation, and the analyses results have good veracity and reproducibility, have no obvious systematic error and all the analyses is only 70～90min on the two optimized analyses conditions. Keywords：coal；ash determination；burning constant weight method；incineration method；ash curve
焦炭中灰分每升高1%，焦比将上升2%，高炉产量将下降3%。而目前执行的GB212-91煤的工业分析方法中规定：将一定量的煤样置于815℃高温下，在充足
氧气气氛中用灼烧恒重法测定，并进行实时的检查性灼烧。该法可靠性强，准确性好，但耗费时间长。用于仲裁分析的缓慢灰化法需耗时4～5h以上，即使快速灰化法仍需2.5h左右，不适应准确性与时效性并重的要求。本试验从影响煤炭中灰分测定的温度、灼烧时间、测定煤样量三个因素条件的影响入手，探讨可行的分析测定条件。
1 实验部分
1.1 仪器与设备 电子分析天平
马弗炉：功率4kW，炉膛尺寸300mm×200mm×120mm，加热时工作状态：电压220V，电流18A干燥器 （以变色硅胶为干燥剂） 带盖方瓷盘
1.2 试样及分析仪器的预处理
1.2.1 试样的预处理 由于煤样经过洗选工艺的处理，表面吸附水分。取一定量已通过0.185mm筛的分析煤样，置于称量瓶中，于105～110℃的干燥箱中恒温鼓风干燥，去除吸附水，备用。此种煤样的分析可省去校正Mad的步骤。 1.2.2 分析器皿的预处理 将已编号的灰皿置于马弗炉中，由室温逐渐升温至950℃灼烧数小时，直至灰皿恒重，取出稍冷，置于干燥器中备用。 1.3 实验条件
1.3.1 马弗炉 灰化试样与灼烧试样的马弗炉分设。这样有利于灼烧试样马弗炉温度的控制和分析结果的稳定；有利于提高分析速度，缩短分析时间。要求马弗炉具有足够的使用功率，以保证在2～3min内恢复至设定温度。
1.3.2 一次分析试样数量 同时分析测定的灰分煤样应控制在8个以内，分析试样过多，温度条件不易控制。
1.3.3 环境条件 分析环境应尽量减少空气对流，以防试样飞溅漂散，但同时应保证充足的氧气气氛，开启马弗炉门上的窗口，使煤样氧化完全。
1.3.4 称量方法 试样称量采取减量称量的方法，不主张采用清扫残渣的方法分析。尽量减少残渣清扫次数，以保证分析结果具有更高的精密度。 1.4 实验方法
1.4.1 方法
（1）取煤标样1.0000g，分别于815、850、900℃下进行45、60min测定。 （2）取煤标样0.5000g，分别于750、800、815、850、900℃条件下进行30 、45 min测定。
1.4.2 优化条件实验 选取适宜的温度、时间和称样量参数。
1.4.3 灰分曲线实验 取不同煤种、不同产地的分析煤样，在特定试样称取量和一定的温度条件下，做煤中灰分关于灼烧时间的灰分曲线，进而了解在特定温度下，灰分随时间的变化规律。 1.5 样品分析
以电子天平称取已恒重的灰皿，质量m1，直接称入试样m0，使试样平铺于灰皿底部，置于高温炉口（900℃）处4～5 min。然后移入恒温的另一马弗炉中灼烧。取出，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量灰皿及残渣的质量为m2。则灰分含量（A）可由下式得到： A=m2-m1m0×100% (1)
2 结果与讨论
2.1 适宜分析条件1
灰分含量为6.76%～40.35%的标准煤样1.0000g，在不同的灼烧温度及时间条件下进行分析，结果见表1。
由表1可知，称样量1.0000g在815～850℃温度范围内，经45min以上的灼烧，残渣已达到恒重。其中850℃/45min条件下分析结果稳定性最好。
表1 称样量1.0000g的灰分测定结果 ％
测定值 偏差 标№1 №2 №3 №4 №5 №6 №1 №2 №3 №4 №5 №6 样 标样 815815850850900900815815850850900900编定值 ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ ℃ 号 45mi60mi45mi60mi45mi60mi45mi60mi45mi60mi45mi60min n n n n n n n n n n n 14.014.114.013.913.914.0-0.00.09 0.20 0.06 0.04 0.11 3 4 0 2 8 5 2 B0213.92 4 14.014.114.013.913.914.0-0.00.10 0.25 0.10 0.02 0.10 4 9 4 2 6 4 2 B026.76 3 -0.0-0.0-0.1-0.1-0.17.01 6.71 6.69 6.62 6.65 6.63 0.25 5 7 4 1 3 -0.0-0.0-0.1-0.1-0.17.01 6.72 6.70 6.61 6.65 6.62 0.25 4 6 5 1 4 40.540.240.340.240.240.2-0.2-0.0-0.1-0.10.20 0.02 5 1 7 6 2 0 4 9 3 5 B0240.36 5 40.540.340.340.240.240.2-0.0-0.0-0.1-0.10.19 0.02 4 0 7 6 2 1 5 9 3 4 B028.56 7 -0.0-0.18.62 8.64 8.61 8.50 8.44 8.58 0.06 0.08 0.05 0.02 6 2 -0.0-0.18.63 8.64 8.61 8.52 8.45 8.57 0.07 0.08 0.05 0.01 4 1 18.117.717.517.617.617.4-0.2-0.1-0.1-0.30.40 0.01 8 7 3 6 6 7 5 2 2 1 B0217.78 8 18.117.717.517.617.517.4-0.2-0.1-0.2-0.30.38 0.00 6 8 3 4 8 8 5 4 0 0 26.526.426.426.426.526.3-0.0-0.0-0.0-0.10.04 0.03 2 7 4 7 1 7 1 4 1 1 B0224.49 8 26.526.426.426.426.526.3-0.0-0.0-0.0-0.10.04 0.06 2 3 4 3 4 5 5 4 5 3 总体平均值 测定平均值 平均偏差 相对偏差‰ 标准偏差 相对标准偏差‰ t值 18.918.918.918.918.918.9 78 78 78 78 78 78 19.119.018.918.918.918.8 51 00 44 01 05 81 0.17 0.12 0.08 0.08 0.10 0.14 9.0 6.3 4.2 4.1 5.2 7.3 0.220.120.110.090.110.171 9 8 6 5 0 11.6 6.8 6.2 5.0 6.1 8.9 2.71 0.59 1.00 2.78 2.19 1.98 2.2 适宜分析条件2
灰分含量为6.76%～40.35%的标准煤样0.5000g在不同的灼烧温度及时间条件下进行分析，结果见表2。
由表2可知：称样量0.5000g，当温度不低于900℃时，产生明显的系统负误差。而当温度适当降低至750℃时，分析结果的准确性与精密度均较好，并且灼烧至恒重所需的时间大幅度减少。750℃条件下，0.5000 g试样自30 min开始已恒重，分析结果稳定性良好。
表2 称样量0.5000g的灰分测定结果 ％
测定值 偏差
№2 №3 №4 №5 №6 750800815850900℃ ℃ ℃ ℃ ℃ 45mi45mi45mi45mi45min n n n n
№1 №2 №3 №4 №5 №6 №1 标
样标样750
750℃ 750℃ 800℃ 815℃ 850℃ 900℃ 编定值 ℃
号
30mi
30min 45min 45min 45min 45min 45min
n
-0.1-0.2-0.1-0.3-0.4
13.94 13.76 13.66 13.84 13.64 13.46 0.00
8 8 0 0 8 B0213.9
2 4 -0.2-0.2-0.0-0.1-0.4
13.94 13.72 13.66 13.92 13.76 13.52 0.00
2 8 2 8 2 B02
6.76 3
-0.1-0.0-0.0-0.1-0.3
6.82 6.58 6.72 6.68 6.66 6.46 0.06
8 4 8 0 0 -0.2-0.0-0.1-0.1-0.3
6.86 6.56 6.72 6.60 6.58 6.42 0.10
0 4 6 8 4
-0.2-0.0-0.3
40.11 40.38 40.28 40.38 40.42 40.04 0.03 0.03 0.07
4 7 1 B0240.3
6 5 -0.2-0.0-0.0-0.0-0.3
40.12 40.38 40.28 40.34 40.32 40.02 0.03
5 7 1 3 3 B02
8.56 7
-0.1-0.0-0.1-0.1
8.44 8.54 8.46 8.60 8.56 8.46 0.04 0.00
2 2 0 0 -0.0-0.0-0.1-0.0-0.2
8.48 8.54 8.46 8.58 8.54 8.36 0.02
8 2 0 2 0
-0.2-0.2-0.1-0.0-0.0
17.84 17.50 17.54 17.68 17.74 17.70 0.06
8 4 0 4 8 B0217.7
8 8 -0.2-0.2-0.1-0.0-0.0
17.90 17.54 17.54 17.64 17.70 17.70 0.12
4 4 4 8 8 B0224.426.62 26.50 26.42 26.62 26.56 26.48 0.14 0.02 -0.00.14 0.08 0.00