1、Na2S2O3溶液的标定
表1 Na2S2O3溶液的标定
序号 K2Cr2O7质量/g V(Na2S2O3)/ml C(Na2S2O3)/mol〃L-1 平均值 RSD 1 2 3 结论:Na2S2O3溶液的准确浓度c=
95%臵信度下平均值的臵信区间c=x?2.5s 2、铜盐中铜的测定
表2 铜盐中铜的测定
序号 CuSO4〃5H2O质量/g V(Na2S2O3)/ml ρ(Cu)/% 平均值 RSD 1 2 3 注:铜原子的摩尔质量MCu=63.5 g/mol。 结论:铜盐中铜的百分含量ρ=
95%臵信度下平均值的臵信区间ρ=x?2.5s
[小结] 滴定碘法测铜是一种经典的分析方法,常被用于铜合金、含铜矿石、铜盐、铜产品及农药等试样中铜的测定。在pH=3~4的硫酸或醋酸介质溶液中,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液中由铜离子与碘化钾生成的碘分子至碘-淀粉蓝色刚好消失为终点,记录硫代硫酸钠标准溶液消耗体积计算铜盐中铜的含量 [演示] 学生代表上讲台演示测定操作过程,其余学生观察其操作。 [讲解、示范] 教师点评学生演示操作过程的正误之处并讲解示范操作要点:
(1) 取样的方法:取样量25.00mL,取样仪器:移液管 (2) 移液管的操作:吸液、调整液面的方法、放液 (3) 酸式滴定管的操作:左手的用法,防止管尖和两侧漏液 (4) 终点判断:待滴定至溶液为紫蓝色时即接近终点,要注意每加一滴硫代硫酸钠都需充分摇匀,最好每滴间隔2-3s,滴到碘-淀粉蓝色刚好消失即为终点。 [讲解注意事项]
1、间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行,在测定Cu2+时,通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3~4,这种缓冲溶液(HF/F-)同时也提供了F-作为掩蔽剂,可使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。
2、在间接碘量法中,淀粉指示剂应在临近终点,即I2黄色已接近褪去时加入。否则,会有较多的I2被淀粉吸附,而导致终点滞后。 加淀粉前: 快滴慢摇(防止I2挥发,I- 氧化) 加淀粉后: 慢滴快摇
3、CuI沉淀表面易吸附少量I2,这部分I2不与淀粉作用,而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2,从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高测定的准确度。
值得注意的是,KSCN溶液只能在临近终点时加入,否则大量I2
的存在有可能氧化SCN-,从而影响测定的准确度。 [学生分组] 以每个同学一组分为24~30个小组
[学生实训] 测定胆矾中铜含量并完成实验报告。教师巡回指导 [交流讨论] 引导学生说出自己完成任务的情况 (成功或失误之处) [试验小结] 教师小结本课题实验完成情况。 1、酸式滴定管的规范操作:克服漏液的现象;
2、近终点时颜色判断和操作:近终点紫蓝色,慢滴多摇,控制半滴
操作;
3、分析误差产生原因:滴定速度控制不当;终点判断不准确;读数误差;酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。
[布臵作业]:根据你的测定,我们本地区的应用的硫酸铜有哪些级别?(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果)