GC归一化法测定样品中的己、庚、辛烷含量
一、实验要求
1、掌握归一化法的定量分析方法；
2、掌握气相色谱仪的基本结构和使用方法。
二、实验原理
归一化法： Ci (%)?mifA?100%?nii?100%
m1?m2?????mn?fiAii?1mAER1R2式中fi 和Ai分别为组分的校正因子和色谱峰面积。
TCD检测原理：
RRefRsamp三、色谱条件
GC9790型气相色谱仪；热导检测器（TCD）；色谱柱：?2mm?2m，15 % DNP（邻苯二甲酸二壬酯）不锈钢柱，102白色担体；载气：N2；流量：18~35 ml/min；气化室温度：110℃；检测器温度：110℃；柱温：100℃；桥流：35mV；进样量：2 ?l。
四、实验步骤
1、气相色谱仪操作
根据上述实验条件，按照如下流程操作：开气→开机→设置温度（柱温、检测器、气化室）→打开检测器→桥流设置（35mV）→打开色谱工作站→建立文件→查看基线。 2、样品测定
在上述实验条件下，用注射器进样2 ?l，记录色谱图并保存数据，重复测定3次。
五、数据处理要求
1、用归一化法求各组分含量；
2、求正己、庚烷的分离度，判断是否分离完全；
3、分别用正庚烷、正辛烷计算理论塔板数和塔板高度； 4、记录相应的色谱条件。
六、注意事项
1、当TCD检测器开着时，一定要保持有载气通过；
2、先开载气，后开仪器电源；关机时，先设置温度，待柱温、进样器温度、检测器温度均降至50℃后再关电源，最后关闭载气；
3、检测器温度应在柱温以上，以防样品溶液或流失的固定液冷凝在检测器里； 4、如果色谱峰太小或太大，可适当调整进样量。
七、思考题
1、选择柱温的原则是什么？为什么检测器温度必须大于柱温？
2、色谱归一化法定量的特点？其是否适用于药物中微量杂质的测定？为什么？