附:
SHIMADZU AA-7000原子吸收操作步骤
（一） 火焰连续法
一、开机顺序：
① 打开电脑；② 打开AA-7000主机电源 ；③ 启动WizAArd软件，选择“操作”，点击“测量”；④ 在ID栏输入“Admin”，登陆系统；⑤ 弹出“向导选择”对话框，点击“取消”，进入下一步。 二、仪器初始化
在“仪器”下拉式菜单中，点击“连接”，仪器进入初始化状态。
弹出“气体调节”页面时，根据提示，打开通风设备，乙炔钢瓶主阀（逆时针旋转1圈为宜）和空压机开关。（乙炔气体分压要求为0.08-0.10 MPa，空气压力要求为 0.35 MPa）
检测完成后，点击“确定”。 弹出“火焰分析日常监测项目”页面时，请对每个项目一一进行检查并勾选，点击“确定”。
等待漏气检测结束，若不存在漏气现象，点击“确定”，完成初始化。 三、设置参数
在“参数”下拉式菜单中，选择“元素选择向导”，进行元素选择。 ① 选择“火焰连续法”、“普通灯”，单击“下一步”； 输入元素灯位；点击“谱线搜素”； 谱线搜素完成后，点击“关闭”。
② 校准曲线设置： 输入“浓度单位”，编辑“校准曲线测量次序”。 ③ 样品组设置：输入“浓度单位”、“样品数量”，点击“更新”；在样品ID栏输入样品名称或编号，点击“下一步”。
④ 点击“连接/发送参数”，完成参数设置。 四、点火
同时按下 PURGE 和 IGNITE 两键，直至火焰点燃，松开。 五、测量步骤
① 校零：把进样吸管放入去离子水中，雾化1min，点击页面底部的 Auto Zero 。
② 测量标准样品：吸入溶液，待信号稳定后，按页面底部的 START ，读
数完毕，START键变回绿色，换溶液，重复以上操作。
③ 测量空白溶液：方法同②。
④ 测量未知溶液：方法同②。测量过程中，每测完一种未知样品，应吸入去离子水雾化30s。每测5-6个样品，应校零一次。
⑤ 所有样品测量完毕，吸入去离子水雾化2min，取出进样吸管，按 EXTINGUISH 键熄灭火焰，并关闭乙炔钢瓶主阀和空压机开关。
六、 关机顺序
① 在“仪器”下拉式菜单中，点击“连接”，切断主机与电脑的通讯； ② 保存或打印数据，退出WizAArd程序； ③ 关闭AA-7000主机电源； ④ 关闭计算机， ⑤ 关闭抽风设备。
实验四 电位滴定法测定醋酸的含量和解离常数
一、实验目的
1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术； 2、学习电位滴定曲线确定滴定终点。
二、实验原理
醋酸为有机酸（Ka?1.8?10?5），与NaOH的反应为：HAc?NaOH?NaAc?H2O。用与已知浓度的NaOH滴定未知浓度的HAc溶液在终点时产生pH（或mV）值的突跃，因此根据滴定过程中pH（或mV）值的变化情况来确定滴定的终点，进而求得各组份的含量。
滴定终点可由电位滴定曲线（指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图）来确定，也可以用二次微商曲线法求得。
确定滴定体积以后，从pH～V曲线上查出HAc被中和一半时（1/2Ve）的pH值。此时，pH=pKa,从而计算出Ka。醋酸在水溶液中电离如下：
HAc?H?Ac1图中2??[H?][Ac?]其离解常数为Ka?
[HAc]当醋酸被中和了一半时，溶液中：[Ac-]=[HAc]，根据以上平衡式，此时Ka=[H+]，即pKa=pH。因此，pH～V
Ve所处的pH值即为pKa，从而可求出醋酸的酸常数Ka。
三、仪器和试剂
1、仪器 pHS-3C型酸度计（含复合电极）
电磁搅拌器（含搅拌子） 滴定管 铁架台（含滴定管夹） 100ml玻璃烧杯 2、试剂 NaOH溶液0.1mol/L：称取4g固体NaOH，加入新鲜的或煮沸的除去二氧化碳的蒸
馏水，完全溶解后，定容至1L，充分摇匀标定。
待测定的醋酸溶液
四、实验步骤
1． 打开酸度计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。
2． 用pH=6.86（25℃）和pH=4.00(25℃)的缓冲溶液将pHs-3C型酸度计pH计的标定。
（1）按“pH/MV”按钮，仪器进入PH测量状态。按“温度”按钮，调节↑或↓使温度显示为溶液的温度值，然后按“确定”键。 (2 )把用蒸馏水清洗电极，插入pH6.86的标准缓冲溶液中，读数稳定后按“定位”键，此时pH指示灯闪烁，调节↑或↓使pH读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，PH指示灯停止闪烁。
（3）把用蒸馏水清洗过电极插入pH4.00（或pH9.18）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后接“斜率”键（此时pH指示灯闪烁），调节↑或↓使pH使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，pH指示灯停止闪烁，标定完成。
（4 ）用蒸馏水清洗电极后可对被测溶液进行测量。
3． 粗测： 准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水约20mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用0.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定，1mL读数一次，待到超过化学计量点，初步确定滴定终点。
4. 细测：同上，准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水20.00mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器，用NaOH标准溶液进行滴定，滴定开始时每点隔1mL读数一次，在 Vep处和化学计量点附近时间隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值，过了滴定终点每滴1mL读一次pH值，直至滴定至pH12左右。
5. 滴定结束后的电极、烧杯和搅拌子都要清洗干净。实验完毕后整理好仪器、器皿，放回原处。
五、数据记录与处理
1、画表格记录滴定体积和对应的pH。
2、根据滴定数据作pH～V滴定曲线，
3、根据滴定终点求出试样溶液中醋酸的浓度（以g/L表示）。
14、pH～V图中2 Ve所处的pH值即为pKa，从而可求出醋酸的离解常数Ka。
5、与Ka（理论）进行比较，计算相对误差。
六、问题讨论
1、电位滴定的原理和依据是什么？
2、电位法滴定测定与用酚酞为指示剂的滴定中有什么区别？ 3、pH计使用中应注意什么问题？
pH计使用中注意事项：
1 复合电极在使用前浸泡活化24h。（3M氯化钾溶液中）
2 .清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃膜。 3 .严禁在强酸和腐蚀性强碱溶液中使用。
4 .配制pH标准溶液使用无CO2，蒸馏水一般保存2-3个月，如发现浑浊，发霉或沉淀现象时，不能继续使用。
实验五 牙膏中游离氟含量的测定
一、 实验目的
1、 掌握电位分析法基本原理
2、 学习用氟离子选择性电极测定牙膏中微量游离氟的方法。 二、 实验原理
采用F-选择电极法可以测定牙膏游离氟的含量。
电极电位与溶液中离子活度的对数值 呈线性关系:E=K-0.0592 lgaF-
若在标液与样液中加入总离子强度调节缓冲剂TISAB，控制待测溶液的离子强度与酸度恒定，电池的电动势与溶液中的F-的浓度对数值成线性关系，通过测量电动势就能求得溶液中F-的浓度。 三、实验仪器与试剂
仪器：PHS-3C型酸度计，氟离子选择电极，甘汞电极，磁力搅拌器，烧杯，25mL容量瓶8个，100mL塑料烧杯 试剂：氟离子标准溶液100μg/mL
柠檬酸盐缓冲液（TISAB）：总离子强度调节缓冲溶液 四、 实验内容与步骤
1、含氟牙膏样品的制备（佳洁士防蛀牙膏、黑人牙膏）：称取不同品牌牙膏各50g（精确至0.001g），分别置于100mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 2、标准溶液的配置与测定
准确量取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL氟离子标准溶液，分别移入6个25mL
容量瓶中，各加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。然后逐个转入100mL塑料烧杯中，按由浓度由低到高的顺序，在磁力搅拌器下测量电位值E（mV），并记录。 3、牙膏中游离氟的测定
准确吸取步骤1中 2种牙膏的上清液5mL，分别置于25mL容量瓶中，各加入5mL TISAB，用去离子水稀释至刻度，摇匀。转入100mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值， 五、 数据计算
1、根据标准溶液的浓度和测定的电位值计算E－lg[F]线性关系方程和R值。 2、根据牙膏上清液中测定的电位值，计算上清液游离氟的浓度和牙膏中游离氟的百分含量。
六、思考题
1、本实验测定的结果是氟离子的活度还是浓度？ 2、在实验中为什么要加入TISAB?