2016级成人高等教育中医学院本科班
《仪器分析》作业
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第一章 绪论
1.仪器分析的特点。 2.仪器分析方法的类型。 3.学习仪器分析的方法。
第二章 光谱分析法概论
一、名词解释
电磁辐射 电磁波谱 原子吸收光谱 光谱法 二、简答题
1.简述光学分析法的三个过程。 2.光的波粒二相性基本参数
3.光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围? 4.光谱法的仪器由哪几部分组成?它们的作用是什么? 三、计算题 1.计算
(1) 2500cm-1波数的波长(nm) (2) Na 588-995nm相应的能量(eV) (3) 670. 7nm Li线的频率(Hz)
2.计算下列各种跃迁所需的能量范围(eV)及相应的波长范围 (1)原子内层电子跃迁 (2)原子外层电子跃迁 (3)分子的电子跃迁 (4)分子振动能级跃迁 (5)分子转动能级跃迁
3.阐述为什么原子光谱为线光谱,分子光谱为带光谱。如果说原子光谱谱线强度 分布也是峰状的,对吗?为什么?
第三章 紫外-可见分光光度法
1.名词解释
透光率 吸光系数(摩尔吸光系数、百分吸光系数) 发色团和助色团 吸收曲线 标准曲线 末端吸收 试剂空白
2.物质对光的吸收程度可用哪几种符号表示,各代表什么含义? 3.什么是朗伯-比尔定律?其物理意义是什么? 4.简述导致偏离朗伯-比尔定律的原因。
5.什么是吸收曲线?制作吸收曲线的目的是什么?
6.在分光光度法中,为什么要控制溶液的透光率读数范围在20%?65%之间?若T超出上述范围,应采取何种措施?
7.简述紫外-可见分光光度计的主要部件及基本功能。
8.每100mL中含有0.701mg溶质的溶液,在1cm吸收池中测得的透光率为40.0%,试计算:
(1)此溶液的吸光度。
(2)如果此溶液的浓度为0.420mg/100mL,其吸光度和百分透光率各是多少?
第四章 红外分光光度法
1.分子吸收红外光发生能级跃迁,必须满足的条件是什么? 2.何为红外非活性振动?
3.下列化合物能否用红外吸收光谱区别,为什么?
—CH2COOCH3
—COOC2H5
4.由茵陈篙分离出来的精油,其分子式为C12H10,UV?EtOHmax239nm(?537),253nm(?340),红外光谱见课本P81,是解析其结构。
5.影响谱带位置的因素有哪些?
6.某化合物分子式为C5H8O,其紫外光谱的最大吸收在227nm
(ε=104L/(mol·cm-1)),其红外光谱有吸收带:3020,2900,1690和1620cm-1,该化合物AgNO3氨性溶液不发生反应,试判断该化合物的结构。
7.某化合物在4000~600cm-1区间的红外吸收光谱如下,试通过光谱解析推断其为下列化合物中的哪一个?为什么?
CH2
CH2CCHOA. B.
H2COCHOCH3CH2CH2COOC2H5 C. D.
ONHCC CHE.
第五章 荧光分析法
1.如何区别荧光、磷光、瑞利光和拉曼光?如何减少散射光对荧光测定的干扰?
2.若一种化合物能发射荧光和磷光,则该化合物吸收光谱、荧光发射光谱、磷光 发射光谱最大波长的顺序如何?为什么?
3.为什么发射磷光的时间要比发射荧光的时间迟?
4.何谓荧光效率?具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率?
第六章 原子光谱法
1.原子吸收光谱与分子吸收光谱有何区别? 2.火焰原子吸收法有哪些局限性?
3.影响原子化程度的因素有哪些?如何减免?
4.原子吸收分光光度计与紫外-可见分光光度计的光路结构有何不同?为什么?
5.用原子吸收法测定元素M时,由一份未知试样得到的吸光度为0.435,在9mL未知溶液中加入1mL 100ppm的M标准溶液。这一混合液得到的吸光度数为0.835,问未知试样中的M浓度是多少?
第七章 核磁共振波谱法
1.哪些类型的原子核能产生核磁共振信号?哪些核不能?举例说明。 2.某核的自旋量子数为5/2,试指出该核在磁场中有多少个磁能级?并指出每种磁能级的磁量子数。
3.在强度为2.4T的磁场中,1H、13C、19F原子核的吸收频率各是多少? 4.什么是化学位移?影响化学位移的因素有哪些?
5.某化合物在100MHZ核磁共振仪上测得1H-NMR谱图有一δ2.1的信号,若用 300MHz的仪器测定,该信号的化学位移是多少?
6.某化合物1H-NMR (100MHz,CDCl3)谱图上△δ为1的两个信号的共振频率差值为多少?
第八章 质谱法
1、判断分子离子峰的基本原则是什么?
2、在质谱图上,离子的稳定性和相对强度的关系怎样?
第九章 波谱综合解析
1.综合解析中常用的波谱学方法有哪些? 2简述综合解析的程序。
第十章 色谱法概论
1、色谱法中,哪些参数可用于定性?哪些参数可用于定量? 2、评价色谱柱效常用哪些参数? 3、简述影响柱效的原因有哪些? 4、什么是分离度?如何提高分离度?
5、在一根理论塔板数为8100的色谱柱上,测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为 800秒和815秒,设(k+1)/k≈1,试问:
(1)上述两组分在此柱上的分辨率是多少?
(2)假定调整保留时间不变,使R=1.5,所需要的塔板数是多少?
6、某色谱柱长为lm,已知某组分在此柱上峰的底宽为40秒,保留时间为400秒,计算此柱的理论塔板数及塔板高度。
7、某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/秒,已知组分A的洗脱时间为40分钟,求tM及组分A的k为多少?
十一章 经典液相色谱法
1.回答下列问题:
(1)经典液相色谱中最常用的吸附剂有哪些?其最适于分离哪类物质? (2)混合物样品用吸附柱色谱分离时,出柱顺序能否预测?哪种组分最先出柱?
(3)以吸附剂氧化铝为固定相,含25%苯的石油醚为流动相,分离顺、反偶