摘 要
城市污水中的金属离子大部分都富集到了剩余活性污泥中，这严重影响了污泥的农用资源化。因此，寻求一种好的方法，对活性污泥中有毒有害的重金属成分进行测定就显得尤为重要。本实验建立了一种用酸消解样品，用火焰原子吸收光谱法测定活性污泥中铅含量的方法。
污泥的消解分别应用了四种不同的方法：硝酸—王水法，硝酸—高氯酸法，王水—高氯酸法和硝酸—硫酸法。
在最佳测定条件下，对四种不同酸消解结果的分析，得出了满意的测定结果。通过比较发现除了硝酸—硫酸法的效果稍差以外，其它三种方法均有较好的消解效果。这证明了酸消解的可行性。同时做空白和加标回收率试验，样品取自污水处理厂。测定样品中铅的加标回收率在91.47~96.87%，相对标准偏差为2.01~3.23%，说明该方法具有简便、快速、准确、空白值低、重现性好等优点。
因为铅的吸收对人体和环境都是十分有害的，所以本实验的意义就显得尤为重要。活性污泥中重金属元素铅含量的测定，为污泥的综合开发和利用提供了必要的科学依据。
关键词 活性污泥；重金属；铅；酸消解；火焰原子吸收
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Abstract
Urban sewage of metal ions most active sludge concentration to rest, it is affecting the sludge agricultural comprehensive utilization. Therefore, seek a good method of activated sludge of poisonous harmful heavy metal content determination is particularly important. This experiment has established a by acid digestion samples, by flame atomic absorption spectrometry method of activated sludge of lead.
Sludge digestion respectively used four different methods: nitric acid-water of King method, nitric acid-high chlorine acid method, water of King -high chlorine acid method and nitric acid- Sulfuric acid method. ,
In optimal determination condition, to the four different acid digestion results of analysis, obtained satisfactory determination result. By comparison besides nitric acid - hydrate-sulfuric effect is a bit poor, except three methods are good digestion effect. This proved the feasibility of acid digestion. Meanwhile blank and is prevented.
The recovery test,sample taken from wastewater treatment plant. Determination of lead in samples is prevented. The recovery in 91.47~ 96.87%, relative standard deviation is 2.01~3.23%, which shows that this method is simple, rapid, accurate and blank low, reproducible, etc.
Because lead absorption to the body and the environment is very harmful, so the significance of this experiment is particularly important. Active sludge heavy metal elements for the determination of lead, comprehensive development and utilization of the sludge provides necessary scientific basis.
Keywords activated sludge；Heavy metals；Lead；Acid digestion；Flame atomic absorption
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前 言
氯气干燥处理在氯碱生产中处于承上启下的重要环节，干燥后氯气的质量直接影响到氯压机及后续氯产品用氯装置的安全运行，实属咽喉工序。因氯气质量（主要是氯中含水偏高，夹带硫酸盐）原因导致氯压机故障，后续用氯设备被堵塞，腐蚀的事故时有发生。近年来，东日公司依靠引进先进的氯干燥技术，在国内知名塔器专家，氯碱专家和各专业工程师团队的努力下，已向广大氯碱企业设计、制造、安装、运行了十数套性能优良的氯干燥装置。在经济性、节能环保性和技术先进性上体现了较大的优势。
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第1章 国内氯干燥装置工艺装备的现状和氯中含水对氯压机的
影响
目前国内近200家氯碱企业中装备的氯干燥装置性能参差不齐，工艺流程大体可分为单塔、双塔、多塔（3\台）三类，塔型多为填料塔、泡罩塔及其两塔的组合，泡沫塔因操作弹性小已较少采用。处理后氯中含水率的水平也参差不齐，大部分装置的氯中含水质量分数在200~400PPm之间，少数技术性能先进的装置氯中含水质量分数可达<50PPm，但也有不少装置氯中水的质量分数400PPm以上。这样对氯气输送机械，特别是氯气透平压缩压机的安全运行和使用寿命造成非常不良的影响。由于氯气透平压缩机是高速运转机械，设计制造精度高，为了确保其正常运行，对氯中含水和夹带的机械杂质要求严格。国产的小透平机一般要求氯中水的质量分数在200ppm以下，不夹带硫酸盐类杂质；国产的大透平机（如：VGSP100、LLY-300型）要求氯中含水在质量分数在100ppm以下，不夹带硫酸盐类机械杂质；进口的大型氯气透平压缩机如KK&K的氯压机要求氯中含水的质量分数20 ppm以下，不夹带硫酸盐类机械杂质。因此氯干燥后的氯气质量是能否采用氯气透平压缩机和采用了氯气透平压缩机能否安全、正常运行的一项关键因素。液环式氯压机（纳氏泵）虽然对氯中含水要求不高（氯中水的质量分数<400ppm），但过量的水分常使纳氏泵中浓硫酸浓度下降过快、过低，而导致纳氏泵的叶轮被侵蚀后，强度下降、寿命缩短、故障率增高。所以氯干燥装置的可靠、高效运行是至关重要的[1]。
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第2章 氯干燥装置中主要工艺装备的选择氯干燥的工艺过程
从电解工序输送过来的近80℃左右的湿氯气，先进氯气洗涤冷却塔，用35℃的循环氯水充分洗涤、冷却、冷凝后进钛制管壳式换热器进一步冷却，把氯气温度降到12\℃，再经高效纤维床捕沫器分离夹带的水雾和盐雾后，送入浓硫酸干燥塔中除去氯气的微量水分，所得干氯气经酸雾捕集后，用氯压机送入后续工序。此过程基本分为二大部分，前部分主要是氯气的洗涤、冷却、冷凝、除雾；后部分是用浓硫酸吸收氯气中的水分子，酸雾捕集。整个工艺过程环环相扣，任何环节的疏忽都会影响到工艺指标的控制。
2.1 氯气洗涤塔和冷却设备的选择
电解工序送到氯气洗涤塔的湿氯气一般温度已降到80℃左右，此时氯气被水蒸气饱和。1kg氯气在80℃时含有约219g水蒸气，当它冷却到12℃时，水蒸气含量降到了3.6g。所以降低氯气的温度到12℃，可将其夹带的98%以上的水分除去，以达到降低干燥塔负荷，减少硫酸消耗的目的，同时应充分洗涤氯气中夹带的有机杂质和盐雾。此工况条件下，优先的工艺过程是大流量、过饱和的湿氯气先进入氯气洗涤塔（一般选用适用高液气比操作，易于移出塔中热量，阻力降小的填料塔），用足够的循环氯水充分洗涤，冷却氯气。把氯气的温度降到40\右排出。这样不但可以把氯气中夹带的氯化钠洗去，同时可大大减少由昂贵钛材制造的管壳式冷却器的负荷，确保出钛冷却器的氯水温度可控制在12-15℃。在塔后，为了更好的控制氯气的温度，最好设置两段钛制管壳式冷却器。I段用循环水冷却，II段用5\即使在夏天也能控制氯气温度在12\耐湿氯气性能相当优越，可靠性高，因此两台钛制冷却器的可靠工作是有理由相信的。此时该系统中的氯水洗涤塔是关键设备了，要根据具体工况负荷设计合理，湿氯气是强氧化性介质，腐蚀性相当强，塔器的选材和结构设计是该设备可靠工作的关键。采用全钛结构当然可以满足要求，但造价太高，难以承受。国内亦有采用钢衬胶的，无奈胶板和衬胶工艺欠稳定，可靠性不好，且一旦胶板被侵蚀，钢制的外壳在强酸性介质中会很快被侵蚀而危及整塔的安全。根据该塔耐腐蚀性和特殊性，我们采用高度耐蚀的酚醛环氧乙烯基树脂ERAKANE 470）和特殊层合结构设计制造的的氯水洗涤塔，经多年来的实际运行证明，该设备选材合适，层
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